硫酸盐的检查
检查方法
硫酸盐检查
供试品
标准溶液
稀HCl 2ml
稀HCl 2ml
H2O
H2O
25%BaCl21ml
25%BaCl21ml
H2O
H2O
摇匀,放置10min
氯化物的检查
氯化物
一般杂质:在自然界中分布较广,多数药物的生产和贮存过程中容易引入的杂质
方法:多采用对照法
注意:遵循平行原则
硫酸盐
铁盐
砷盐
重金属
干燥失重
水分、炽灼残渣、易炭化物、溶液颜色、澄清度、酸碱度等
一般杂质的检查方法
一、氯化物检查法
供试品
稀HNO310ml
H2O
AgNO31ml
标准溶液
稀HNO310ml
H2O
AgNO31ml
暗处放置5min
(避免AgCl分解)
(三)注意事项
氯化物检查
注意事项
内 容
标准氯化钠溶液
临用现配,浓度:10gCl-/ml,用量:5.0-8.0ml
加入稀硝酸
目的:加速氯化银混浊的生成,避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀。
稀硝酸10ml为宜
先中和为中性后再检查—避免硝酸银在碱性条件下生成氢氧化银和氧化银。
反应,观察方式
暗处反应,黑色背景,从上向下观察
对氯化物检查的意义在于可以考察生产工艺和储存条件是否正常。
供试品
2倍量
½量
½量
样品
过滤至澄清
对照
二者平行试验,比较对照与样品的浑浊程度
内消色法(倍量法):
20ml
稀硝酸
1ml硝酸银
标准Cl-和1ml
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