胃舒平片剂中铝和镁含量的测定.docVIP

胃舒平片剂中铝和镁含量的测定 【实验目的】 1.掌握返滴定的原理和方法。2.掌握铝和镁含量的测定原理及方法。3.学会药物试样的收集和制备方法。 【实验原理】 胃舒平是一种抗酸的胃药，其主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少许颠茄流浸膏。此中铝和镁的含量可用EDTA为滴定剂进行测定。 胃舒平的原料之一是氢氧化铝，药典要求按Al 2O 计算。 氢氧化铝的测定能够用配位滴定法进行测定。因为Al3+与EDTA的络合反响速度慢，对二甲酚橙等指示剂有关闭作用，且在酸度不高时会发生水解，所以 采纳返滴定法进行测定。第一加入正确过度的EDTA标准溶液，煮沸溶液。络合完整后，加入二甲酚橙作指示剂，节余的EDTA用Zn2+标准溶液滴定，由亮黄色变成紫红色即为终点。滴定反响可表示以下： Al3++H 2Y2-（正确-+ 过度）═AlY+2H 2-2+2-+H 2Y（节余）+Zn═ZnY+2H胃舒平片剂的三硅酸镁，药典要求按氧化镁（MgO）计算。 用铬黑T作指示剂，用EDTA直接滴定。反响为： 2+ 1/4 滴定前EBT+Mg═Mg-EBT（蓝色）（紫红色）化学计 量点前Mg2++H 2Y2-═MgY2-+2H+化学计量点Mg-EBT+H 2Y2-═MgY2-+EBT+2H+（紫红色）（蓝色） 【仪器试剂】 1、仪器：50mL酸式滴定管；250mL锥形瓶；25mL移液管；250mL烧杯；研钵；滴管；50mL量杯；250mL容量瓶。 2、试剂：0.01molL·-1EDTA标准溶液（待标定）；胃舒平药片；NH 3-NH 4Cl缓冲溶液（5.4gNH 4Cl溶于水中，xx氨水 6.3mL，稀释至100mL）；CaCO 3(s)基准试剂；HCl（1:1）；三乙醇胺（1：4）；六亚甲基四胺（200g·L- 1)；2.0gL·-1二甲酚橙指示剂。【实验步骤】 1、试样办理 正确称取胃舒平10片于研钵中，研成细粉末后混淆平均。正确称取药粉 0.5g左右于250mL烧杯中，在不停搅拌下加入1:1HCl溶液20mL，加热煮沸 5min，静置冷却，过滤，用蒸馏水清洗积淀数次，归并清洗液，转移至250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 2、0.01molL·-1EDTA标准溶液的配制与标定 -1 配制0.01mol·L的EDTA标准溶液350ml. 正确称取适当CaCO 2/4 3基准试剂（自己计算称取的质量范围是多少？）于250～300mL烧杯中， 加少许蒸馏水湿润，盖上表面皿，慢慢滴加1:1HCl溶液约2mL使其溶解，加少 量蒸馏水稀释，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用25mL移液管正确移取上述CaCO 3基准试液于250mL锥形瓶中，加入10mLNH 3-NH 4Cl缓冲溶液及EBT指示剂2～3滴，用待标定EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点，平行三次。 3、铝的测定 -1 移取滤液5.0mL，正确加入0.01mol·LEDTA标准溶液 25.00mL，将溶液煮沸3～5min。冷却后加入二甲酚橙指示剂2滴，再加入 200g·L-1六亚甲基四胺溶液10mL，节余的EDTA用2+ Zn标准溶液滴定，溶液由黄色变成紫红色即为终点。 4、镁的测定 移取上述滤液25.00mL，加入200g·L-1三乙醇胺15mL，NH 3-NH 4Cl缓冲溶液5mL，铬黑T指示剂1～2滴，用-1 0.01molLEDTA·标准溶液滴定，溶液由紫色转变成纯蓝色即为终点。 【数据办理】 1.EDTA标准溶液的标定 2、铝的测定 3/4 3、镁的测定 【问题议论】 1、测定铝为何不可以采纳直接滴定法？ 2、可否用NH 4F遮蔽Al3+离子，而后直接测定Mg2+？ 4/4