生物碱类药物的分析—生物碱含量测定（药物分析课件）.pptx

第四节 含量测定一、非水溶液滴定法（非水碱量法）（一）原理 本类药物含有氮原子显碱性，在冰醋酸-醋酐溶液中可用高氯酸直接滴定。BH+·A- + HClO4 = BH+·ClO4- + HA 1.溶剂 酸性溶剂：冰醋酸、冰醋酸+醋酐、醋酐 惰性溶剂：苯、氯仿、四氯化碳 能强烈影响溶质的解离情况和酸碱强度的溶剂：硝基甲烷、丙酮、二氧六环2.滴定剂：高氯酸的冰醋酸溶液3.指示终点的方法 电位法：玻璃-甘汞电极系统 指示剂法：结晶紫、喹哪啶红等 （二）适用范围有机碱及其盐类及有机酸碱金属盐类8＜pKb＜10 冰醋酸作溶剂10＜pKb＜12 冰醋酸+醋酐pKb＞12 醋酐 高氯酸＞氢溴酸＞硫酸＞盐酸＞＞硝酸＞其它弱酸 （磷酸、有机酸）（三）生物碱盐类的滴定 无机酸在冰醋酸中的酸性次序为：1.游离生物碱 需用醋酐-冰醋酸（5：1）为溶剂。 2. 氢卤酸盐的测定 一般均预先在溶液中加入Hg(Ac)2 的冰醋酸溶液，以消除氢卤酸对滴定的干扰。 理论量1～3倍 3. 硫酸盐的测定 生物碱的硫酸盐，在冰醋酸介质中只能被滴定至生物碱的硫酸氢盐。 （1）直接滴定A. 硫酸阿托品 HClO4直接滴定时，反应摩尔比为1∶1 B. 硫酸奎宁 HClO4直接滴定时，反应摩尔比为1∶3 4. 硝酸盐的测定 因HNO3具有氧化性，可使指示剂变色，一般用电位法指示终点。如硝酸士的宁、硝酸毛果芸香碱5. 磷酸盐和有机