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碳基固体酸催化剂的制备及应用 酰胺又名阿司匹林，是一种常见的解热、镇痛和抗风湿药物。经典的制备方法是用水杨酸和乙酸钠或乙酰氯氧化而成。该工艺成熟，产率约60%，但有许多副反应。设备腐败严重，环境恶劣。近年来,利用负载型固体酸催化剂或通过微波辅助合成阿司匹林的绿色工艺路线受到了广泛重视。但这些方法的改进与乙酰水杨酸的工业生产还有较大的差距,因而寻找新的绿色催化剂仍是人们研究的重要课题。 碳基固体酸作为一种催化活性高、廉价且环保的绿色催化剂越来越受到重视。这种催化剂可通过不完全炭化磺酸基芳烃而得到多聚芳烃的结构并连有磺酸基,可将稳定、可溶性好的对甲苯磺酸变成不溶性的固体酸,已在Beckmann重排、酯化和水解等过程中得到了应用,但将其应用于乙酰水杨酸的合成至今鲜见报道。为此,本文作者以淀粉为碳源制备了碳基固体酸催化剂,对其催化合成乙酰水杨酸在不同加热条件下的工艺进行了研究。 1 实验部分 1.1 仪器、检测方法 水杨酸、可溶性淀粉,为化学纯;对甲苯磺酸、乙酸酐,为分析纯。 85-2型恒温磁力搅拌器,上海司乐有限公司;微波炉(P70D20TL-D4型,2450MHz),格兰仕公司;BS224S电子天平,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;WRS-1B数字熔点仪,上海精密仪器有限公司;高效液相色谱仪美国Waters公司[流动相,v(乙腈)∶v(0.5%H3PO4)=30∶70,λ=254