第十四章维生素类药物的分析.pptVIP

与氧化剂的反应 （一） 鉴别试验 二、 去氢抗坏血酸 ] O [ VitC 第六十二页，共九十九页，2022年，8月28日 1、与AgNO3反应 2、与2，6 - 二氯靛酚反应 (ChP2000) 氧化型 玫瑰红色 还原型 蓝色 OHˉ (ChP2000) 与氧化剂的反应 （一） 第六十三页，共九十九页，2022年，8月28日 （玫瑰色） （无色） 与氧化剂的反应 （一） 第六十四页，共九十九页，2022年，8月28日 3.其他氧化剂的反应： 亚甲蓝或高锰酸钾 试剂褪色碱性酒石酸铜 砖红色沉淀磷钼酸 钼蓝 与氧化剂的反应 （一） 第六十五页，共九十九页，2022年，8月28日 糖类的反应 （二） 或盐酸 50℃ 吡咯 第六十六页，共九十九页，2022年，8月28日 UV （三） 0.01mol/L HCl 第六十七页，共九十九页，2022年，8月28日 三、杂质检查 1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质 分光光度法2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法 3、草酸的检查 第六十八页，共九十九页，2022年，8月28日 指示剂 淀粉指示液 原理 1、 碘量法 （一） 含量测定 四、 第六十九页，共九十九页，2022年，8月28日 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 方法 2、 第七十页，共九十九页，2022年，8月28日 0 3% －15% －3% 第二法 第二法 第三十页，共九十九页，2022年，8月28日 讨 论 VA醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程式法（即代数法）推导而来；VA醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（几何法或称6/7定位法）推导而来。 在应用三点校正法时，除其中一点在最大吸收波长处测定外，其余两点均在最大吸收峰的两侧进行测定。在测定前务必要校正波长。测定的样品应不得少于两份。 第三十一页，共九十九页，2022年，8月28日 适用于维生素A醇 （等吸收比法） 第一法无法消除杂质干扰时用此法 [ 皂化法、6/7A法 ] （3）第二法 第三十二页，共九十九页，2022年，8月28日 水溶性 脂溶性 皂 化 法 第三十三页，共九十九页，2022年，8月28日 判断?max是否在323～327nm之间 取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 计算 是 否 第三十四页，共九十九页，2022年，8月28日 判断 A300 /A325 是否大于0.73 是 否 取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 计算A325(校正) 第三十五页，共九十九页，2022年，8月28日 0 3% －3% 第三十六页，共九十九页，2022年，8月28日 三氯化锑比色法 （二） 优点 简便 快速 λmax 618nm～620nm 标准曲线法 缺点 呈色不稳定 （5 ~ 10s内） 水分干扰 与标准曲线温差≤1℃ 专属性差 三氯化锑有腐蚀性 蓝色 + 3 SbCl VitA 第三十七页，共九十九页，2022年，8月28日 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 第二节 维生素B1 HCl Cl- 结构与性质 一、 （一） 1、易溶于水 2、水溶液呈酸性 （二） UV 共轭双键 λmax = 246nm 溶解性 第三十八页，共九十九页，2022年，8月28日 与生物碱↓→↓ （三） 硫色素反应 （四） 嘧啶环 —— 噻唑环 —— （五）盐酸根 呈氯化物的反应，用于鉴别。 结构与性质 一、 第三十九页，共九十九页，2022年，8月28日 ChP 鉴别试验 二、 （一） 硫色素反应 第四十页，共九十九页，2022年，8月28日 第四十一页，共九十九页，2022年，8月28日 硫色素 ＋2H 第四十二页，共九十九页，2022年，8月28日 VitB1 H+ H+ H+ H+ （二） 沉淀反应 第四十三页，共九十九页，2022年，8月28日 S元素反应 Cl-反应 （三） 其他反应 ( ) 2 1 PbS NaS VitB NO3 Pb NaOH 第四十四页，共九十九页，2022年，8月28日 三、 含量测定 喹那啶红－亚甲蓝（紫红→天蓝） （一） 非水溶液滴定法 第四十五页，共九十九页，2022年，8月28日 反应摩尔比为1：2 第四十六页，共九十九页