黑龙江中药11.锁阳配方颗粒.docxVIP

锁阳配方颗粒 Suoyang Peifangkeli 【来源】 本品为锁阳科植物锁阳Cynomorium songaricum Rupr.的干燥肉质茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取锁阳饮片2000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为28%-38%），加入辅料适量，干燥（或干燥、粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为浅棕色至棕褐色颗粒；气微，味甘而涩。 【鉴别】 取本品0.5g，研细，加水10ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取锁阳对照药材1g，同法制作对照药材溶液。再取脯氨酸对照品，加水制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇-冰醋酸-乙醇-水（4∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以吲哚醌试液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版 通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同【含量测定】项，检测波长为290nm。 参照物溶液的制备 取锁阳对照药材0.5g，加水45ml，煎煮45分钟，放冷，离心，取上清液，置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取没食子酸对照品、儿茶素对照品适量，精密称定，分别加50%甲醇制成每1ml含没食子酸40μg、儿茶素0.4mg的溶液，作为对照品参照物溶液；再取[含量测定]项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的8个特征峰保留时间相对应，其中峰1、峰4、峰5应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与原儿茶酸参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰2、峰3与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.54（峰2）、0.81（峰3）；与儿茶素参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰6、峰7、峰8与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：1.18（峰6）、1.40（峰7）、1.47（峰8）。 对照特征图谱 峰1：没食子酸；峰4(S1)：原儿茶酸；峰5 (S2)：儿茶素 色谱柱：CORTECS T3 C18，2.1mm×100mm，1.6μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于14.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.6μm）；以甲醇为流动相A，以0.2%甲酸溶液为流动相B，按下表的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为35℃；检测波长为260nm。理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～9 0 100 9～10 0→10 100→90 10～13 10 90 13～20 10→14 90→86 20～26 14→16 86→84 26～30 16→18 84→82 对照品溶液的制备 取原儿茶酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含原儿茶酸40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含原儿茶酸（C7H6O4）应为0.045mg~0.30mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片2g 【贮藏】 密封。