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考点24实验化学(选修6） 非选择题 (2013·江苏高考·21B)[实验化学] 3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一 种以间苯三酚为原料的合成反响以下: +2CH3OH +2H2O 甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表: 物质 沸点/℃ 熔点/℃ 密度(20℃)/g·cm-3 溶解性 甲醇 64.7 0.7915 易溶于水 乙醚 34.5 0.7138 微溶于水 3,5-二甲 33~36 易溶于甲醇、 氧基苯酚 乙醚,微溶于水 反响结束后,先分别出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分别出甲醇的操作 是。 ②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净,分液时有机层在分液漏斗的 (填“上”或“下”)层。 (2)分别获得的有机层挨次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少许蒸馏水进行 清洗。用饱和NaHCO3溶液清洗的目的是; 用饱和食盐水清洗的目的是。 (3)清洗达成后,经过以下操作分别、提纯产物,正确的操作次序是 (填字母)。 -1- a.蒸馏除掉乙醚 b.重结晶 c.过滤除掉干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥 (4)固液分别常采纳减压过滤。为了防备倒吸,减压过滤达成后应先, 再。 【解题指南】题干中给出的物质的有关信息,要阅读并剖析应用。如甲醇与其余 有机物是互溶的,且沸点不一样,则可用蒸馏法将它们分开。乙醚的密度为0.7138 g·cm-3,比水小,故在分液时,乙醚在水的上层等。 【分析】(1)甲醇的沸点为64.7℃,且生成的有机物易溶于甲醇,故应用蒸馏的方法;分液漏斗在使用前要检查能否漏水,分液时有机层在上层。 (2)用饱和碳酸氢钠溶液清洗的目的是除掉氯化氢,用饱和食盐水清洗的目的是除掉少许的碳酸氢钠和减少产物损失。 (3)清洗达成后,应先加入无水氯化钙干燥,而后过滤除掉干燥剂,而后蒸馏除掉乙 醚,最后多次结晶获得产物。 (4)减压过滤时为了防备倒吸,过滤达成后应先拆去连结抽气泵和吸滤瓶的橡皮管, 而后再封闭抽气泵。 答案:(1)①蒸馏②检查能否漏水上 (2)除掉HCl除掉少许NaHCO3且减少产物损失 (3)dcab(4)拆去连结抽气泵和吸滤瓶的橡皮管封闭抽气泵 -2-