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不同方法提取蓝布正挥发油的gc-ms分析 蓝布正是蔷薇科水生杨梅植物的南水杨梅。它是f.f。柳叶草。为多年生草本,生长于山谷草地或沟边等湿润的地方。主要分布于我国东北、华北至西南各省(自治区)。性辛、苦、平。具有镇痛、降压、调经、祛风除湿的功效。蓝布正作为贵州苗药,仅周欣等用水蒸气蒸馏(SD)法对其挥发油化学成分进行过研究,用同时蒸馏萃取(SDE)和微波萃取(MAE)的挥发油成分研究尚未见报道。本文采用SD法、SDE法和MAE法对蓝布正挥发油进行提取,所得挥发油进行GC-MS图谱分析,并对3种方法提取的挥发油成分进行比较。 1 u3000热电套装 HP6890/HP5973 GC-MS联用仪(美国惠普公司);家用微波炉;同时蒸馏萃取设备(试样瓶;萃取瓶;98-1-B型电热套;DK-9-I型恒温水浴锅),瑞士BUCHI公司R-210型旋转薄膜蒸发仪,蒸馏水,正己烷、无水硫酸钠为分析纯。蓝布正鲜草10月份购于贵阳市药材市场,经贵阳中医学院何顺治老师鉴定为蔷薇科水杨梅属植物南水杨梅Geum japonicum Thunb.var.chinense F.Bolle的全草。 2 gc/ms条件 气相色谱条件:色谱柱为HP-5MS(5%Phenyl Methyl Siloxane,30 m×0.25 mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱;采用程序升温:50℃保持2 min,以4℃·min-1升至180℃,然后以9℃·min-1升至290℃,恒温5 min;气化室温度250℃载气为高纯氦气(99.999%);柱前压51.98 kPa;载气流量1.0mL·min-1;进样量1μL;分流比40:1。 质谱条件:离子源为EI源;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;电子能量70 eV;发射电流34.6μA;倍增器电压1.294 kV;接口温度280℃;溶剂延迟5 min;质量范围10～550 u。 3 提取方法 3.1 特殊气味油物的制备 称取蓝布正鲜草500 g切碎于1000mL圆底烧瓶中,水蒸气蒸馏6 h后,得到特殊气味的浅黄色油状物,用无水硫酸钠干燥除水,过滤。得油率为0.08%。 3.2 萃取物的制备 称取蓝布正鲜草500 g切碎于1000mL圆底烧瓶中,在自制的同时蒸馏萃取设备中加入5 mL正己烷作为萃取剂,同时蒸馏萃取6 h,所得萃取物用无水硫酸钠干燥除水,过滤。得油率为0.13%。 3.3 微波萃取处理 称取蓝布正鲜草190 g切碎于500mL圆底烧瓶中,加入正己烷,在辐射时间200 s、微波功率为700 W的条件下进行微波萃取2次,正己烷每次用量为400 mL,过滤。残渣用正己烷洗涤3次,每次150 mL,与滤液合并,减压浓缩回收正己烷,用无水硫酸钠干燥除水,过滤。得油率为0.15%。 4 gc-ms鉴定 取以不同方法提取的蓝布正挥发油适量,加40倍的乙醚,混匀,各取1μL用气相色谱-质谱仪进行分析鉴定。通过HPMSD化学工作站数据处理系统,对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得质谱图,采用Nist98和Wiley275.L谱库进行检索,按峰面积归一化法进行计算求得各化学成分在挥发油中的相对含量。结果见表1,各离子流图见图1-A,B,C。 5 讨论 5.1 挥发油的组成 通过GC-MS分析,SD法所得的蓝布正挥发油共分离出140个峰,经过计算机检索和核对质谱库,鉴定出53个成分,占其挥发油总含量的88.11%;SDE法所得的挥发油共分离出90个峰,鉴定出31个成分,占其挥发油总含量的88.40%;MAE法所得的挥发油共分离出180个峰,鉴定出36个成分,占其挥发油总含量的58.25%。由表1可知,3种方法提取的挥发油共鉴定出58种成分,其中有18种成分3种方法都能提取到。 5.2 提取挥发油的成分有 由表1可知,3种提取方法对蓝布正挥发油提取几个含量较高的主要成分基本相同,但有差异。SD法提取的挥发油主要成分是丁香酚(37.28%)、桃金娘醛(21.58%)、桃金娘烯醇(6.37%)、桃金娘烷醇(5.70%)、1,8-桉叶素(4.30%)、桃金娘烯醛(1.42%)、水芹醛(1.28%),SDE法提取的挥发油主要成分是丁香酚(32.40%)、桃金娘醛(25.77%)、桃金娘烯醇(8.24%)、桃金娘烷醇(5.89%)、1-辛烯-3-醇(1.76%)、桃金娘烯醛(1.43%)、水芹醛(1.33%),SD法和SDE法所提取的挥发油主要成分比较相似。MAE法提取的挥发油主要成分是丁香酚(23.03%)、桃金娘醛(1.64%)、桃金娘烯醇(1.36%)、棕榈酸(1.59%)及各种烷烃(24.22%)。前2种方法提取的丁香酚的含量能达到30%以上,桃金娘醛含量能达到20%以上,桃金娘烯醇的含量也达到了6%以上,MAE法提取的丁香酚含量能达到2