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（优选）结晶原理方法设备 当前第1页\共有23页\编于星期三\10点 内容提纲 一、结晶原理 二、结晶方法 三、结晶设备 当前第2页\共有23页\编于星期三\10点 一、结晶原理 4、相平衡与溶解度 3、晶体及特性 1、结晶概述 结晶原理 2、结晶过程的特点 5、晶体的形成过程 当前第3页\共有23页\编于星期三\10点 溶液结晶 一、结晶原理 1.什么是结晶 所谓结晶是指物质以晶体的状态从溶液、熔融混合物或蒸气中析出的过程称为结晶(crystallization)，结晶是生物化工生产中，获得纯固态物质的一种重要的分离方法，是传质分离过程的一种单元操作。 例如： 岩白菜素(溶液) 岩白菜素(饱和液) ①降温 ②蒸发溶剂 苯甲酸－萘(混熔物) 苯甲酸(晶体)+ 混熔物 降温 硫(固体) 硫(蒸气) 硫(结晶) 加热升华 降温 岩白菜素(晶体) 加热蒸发 当前第4页\共有23页\编于星期三\10点 2、结晶过程的特点 （1）能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中形成纯净的晶体。而用其他方法难以分离的混合物系，采用结晶分离更为有效。如同分异构体混合物、共沸物系、热敏性物系等。 （2） 固体产品有特定的晶体结构和形态(如晶形、粒度分布等)。 （3）能量消耗少，操作温度低，对设备材质要求不高，三废排放少，有利于环境保护。 （4）结晶产品包装、运输、储存或使用都很方便。 当前第5页\共有23页\编于星期三\10点 3.晶体及其特性 固态物质有晶体(crystal)和非晶体(non-crystal)之分。而晶体是指固态物质的内部质点(如：原子、分子、离子)在三维空间成周期性重复排列的固体，且具有长程有序。 ⑴晶体 石墨及其晶体结构 ⑵晶体的特性 由于晶体内部的质点在三维空间成周期性重复排列，必然导致其有别于非晶体的一些性质。 ①长程有序 所谓长程有序是指，晶体的内部质点(原子、分子、离子)至少在微米级范围内是规则排列。 金刚石及其晶体结构 当前第6页\共有23页\编于星期三\10点 ②均匀性 Cl- 由于在晶体的微观结构上是由许多排列完全相同的基本单位重复出现而形成的，必然导致晶体各部分的宏观性质是完全均匀一致的。 例如：晶体的密度等。 Cs+ CsCl 晶胞 当前第7页\共有23页\编于星期三\10点 ③各向异性 由于晶体中的内部质点在各个微观方向上的排列情况不同，必然导致其在不同的方向上，物理性质有所差异。 　 例如：石墨晶体，其各层平行方向上的导电率是各层垂直方向上的 104 倍。 导电率高 导电率低 　 又如：云母，晶体在不同方向上，其导热性质不同。 K0.5-1(Al、Fe、Mg)2(SiAl)4O10(OH)2·nH2O 云母的化学式 当前第8页\共有23页\编于星期三\10点 ④对称性 由于晶体内部的微粒，在空间是按一定几何形式进行有规律的排列，必然导致各种晶体都具有一定的对称性。 NaCl晶体 在结晶操作中，我们常可依据晶体的形状及色泽等外观粗略判断结晶产品的纯度。 例如：通过结晶得到的岩白菜素是白色疏松的针状结晶（干燥后会变成粉末状晶体）。 又如：从天然材料中提取并通过结晶得到的咖啡因是白色（丝光）六角棱柱状结晶（干燥后会变成粉末状晶体）。 咖啡因晶体 当前第9页\共有23页\编于星期三\10点 ⑤对X射线的衍射性 由于晶体具有对称性且长程有序，使得晶体能对X射线发生衍射（X射线衍射法常用于测定晶体结构）。 X射线衍射图 ⑥固定熔点 晶体具有固定熔点性，非晶体无固定熔点。在生产中常通过测量固态物质的熔程，检验晶体产品的纯度。 BQJ-22Ⅲ自动熔点仪 当前第10页\共有23页\编于星期三\10点 4.相平衡与溶解度 　　我们知道，对于固－液相混合物，溶解与结晶是两个相反的过程。 ⑴相平衡 溶液 晶体 u结晶 u溶解 　　在一定温度下，当溶解和结晶速率相等时(u溶解 = u结晶)，晶体的质量及溶质的浓度不随时间的改变而改变，此时的溶液恰好处于饱和状态，此状态就是固－液体系达到相平衡。 液相 固相 ⑵溶解度 　　对于上述（溶解与结晶体系）固、液相间的相平衡关系，通常是用固体物质的溶解度(solubility)来表述。即： 在一定的温度下，固体物质在100g溶剂里达到饱和状态时，所能溶解的克数(g/100g溶剂)。 ①溶解度 当前第11页\共有23页\编于星期三\10点 ②溶解度曲线 　　溶解度不仅表述了溶解与结晶体系的固－液相平衡关系，同时也反映了物质在溶剂