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《仪器 分 析》
实验指导
GC 中柱温度对组分分离度的影响
一、实验目的
（1 ）熟悉毛细管气相色谱仪的结构和操作；（2 ）进一步理解分离度的概念及其影响因素，
掌握分离度的计算方法；（3 ）了解柱温的选择对气相色谱分析的重要性。
二、原理
t t
R 2 R 1
分离度是指色谱柱对样品中相邻两组分的分离程度， R ＝(W W ) / 2 ，两组分保留值差别的
1 2
大小取决于固定相的性质，即色谱柱的选择性；而色谱峰的宽窄主要是动力学问题，也是柱效的
表征。因此分离度与固定相的选择性和柱效有密切的关系。从分离度的基本定义可推导出
1 r 1 k
R= 4 n r 1 k ，从公式可以看出，分离度R 是塔板数 n、相对保留值 r 及分配比 k 的函数，
因此可通过调整柱温等因素来改变 n 或 r 或 k ，从而达到改善分离度的目的。
三、色谱条件
色谱柱 ：KB-1 ，30m×0.33mm×0.32μm ；
载气（氮气）：1ml/min ；
氢气：30ml/min ；空气：300ml/min ；
检测器：FID ，温度300℃；
进样器：280℃；
柱温：参考升温程序：
（1 ） 10℃/ min 40 ℃/ min ；
60℃，1min 120℃260℃
（2 ） 20℃/ min 40 ℃/ min ；
60℃，1min 120℃260℃
（3 ） 40 ℃/ min
60℃，1min 260℃
四、实验内容：
在给定的色谱条件下，分离苯（80℃）、甲苯（110.4℃）的混合物，计算相邻两组分的分离
度，考察不同柱温对组分分离度的影响。
五、实验数据结果及处理
食品中防腐剂苯甲酸的测定
参照国家标准“GB/T 5009.29-2003 食品中防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定”。
一、实验目的
（1 ）熟悉高效液相色谱仪的结构和操作；（2 ）掌握食品中防腐剂苯甲酸的测定方法。
二、原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇，调 PH 至近中性，滤膜过滤后进高效液相色谱仪，经反相分
离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。
三、实验内容
1、样品处理
（1 ）汽水：称取 5.0-10.0g 试样，放人小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水((I+1)
调 pH 约 7 ，加水定容至10-20mL ，经0.45μm 滤膜过滤，待测。
（2 ）果汁类：称取5.00-10.0g 试样，用氨水（1+1 ）调pH 约 7 ，加水定容至适当体积，
离心沉淀，上清液经 0.45μm 滤膜过滤，待测。
2、色谱条件
色谱柱：C18 ，25cm×4.6mm ×5μm ；
流动相：甲醇 +0.02mol/L 乙酸铵溶液（10+90 ），流量1ml/min ；
进样量：10μl ；
紫外检测器波长：230nm。
3、标准曲线绘制
分别配制苯甲酸标准使用液 0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0μg/mL ，进样测得其峰面
积，并求得峰面积与浓度关系的一元线性回归方程。
4、试样测定
将待测液进样测得其中苯甲酸、山梨酸的峰面积，代入标准曲线方程求得苯甲酸的含量。
四、实验数据结果及处理
HPLC 中流动相组成对组分分离度的影响
一、实验目的
（
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