分析方法验证培训详解.pptVIP

1 . 1 —目的 掌握色谱方法验证所需要的项目 掌握色谱验证基本实验方法 了解稳定性指示性方法验证的要求 了解析因分析在验证中应用 当前第95页\共有142页\编于星期二\18点 1 . 2 —简介 美国某公司生产10mg和20mg盐酸氟西汀两种相胶囊 其重量与配方相同 仅盐酸氟西汀与辅料比例不同 所验证方法时公司内部对美国和欧盟市场产品放行和稳定性研究中使用的含量和杂质分析的方法 该分析方法已经建立 当前第96页\共有142页\编于星期二\18点 1 . 3 —验证项目清单 1 ．精密度 2 ．线性 3 ．范围 4 ．准确性 5 ．低浓度盐酸氟西汀验证 6 ． m -盐酸氟西汀验证 7 ．选择性 8 ．耐用性 当前第97页\共有142页\编于星期二\18点 2 . 0 —精密度 项目： 系统重复性 方法重复性 中间精密度 当前第98页\共有142页\编于星期二\18点 2 . 1 —系统重复性 方法 按照分析方法要求，配制盐酸氟西汀标准溶液 重复进样 5 次 计算 峰面积平均值与相对标准偏差 当前第99页\共有142页\编于星期二\18点 2 . 2 —方法重复性 方法 按照分析方法要求，分别配制 20mg 盐酸氟西汀样品溶液 6 个分别进样 计算 含量相对标准偏差 当前第100页\共有142页\编于星期二\18点 3 . 2 —原料药准确度测定 用该方法