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微波辅助衍生化在药物分析中的应用 成员Members蓝婷陈湛如梁艳慧杨碧娜张雪微组长 目录Contents技术介绍操作特色科研应用 1技术介绍 CSWADI微波辅助衍生化02030401050607技术分类辅助技术实验仪器影响条件应用范围实验目的技术介绍 01技术介绍衍生化技术 衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。 一般来说，一个特定功能的化合物参与衍生反应，溶解度，沸点，熔点，聚集态或化学成分会产生偏离。由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。2023/9/13 01技术介绍衍生化技术分离检测的样品难易2023/9/13 01技术介绍衍生化技术 气相色谱：增加样品的挥发度或提高检测灵敏度高效液相色谱：在一定条件下利用某种试剂(通称化学 衍生试剂或标记试剂)与样品组分进行 化学反应，反应的产物有利于色谱检测 或分离。2023/9/13 02技术分类柱前衍生化柱后衍生化在色谱分离之前使样品中的目标化合物与一定的化学试剂发生化学反应,将其制备成适当的衍生物,然后再用色谱进行分离检测为了提高检测的灵敏度,降低检测限,但是需要配备柱后衍生系统,对设备要求比较高柱上衍生化2023/9/13 03实验目的A将不适合某种色谱技术分析的目标化合物转化成可用该种色谱技术分析的衍生物B提高检测的灵敏度,降低检出限C改变化合物的色谱性能,改善分离度D利用衍生反应可以辅助鉴定化合物的结构2023/9/13 04辅助技术热辅助法由外部热源通过热辐射由表及里的传导式加热，以水浴或者烘箱加热的形式进行。衍生反应时间长、衍生效率低、能耗较高2023/9/13 04辅助技术微波辅助法通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。加热速度快、选择性加热、操作过程简单、容易自动化、环境热损耗低、无污染2023/9/13 04辅助技术微波辅助衍生化技术 利用微波加热的特性来对样品中的目标化合物进行衍生反应的方法。 通过调节微波加热的参数,可以对目标化合物进行有效的衍生，以利于目标化合物的生成，具有提高衍生反应效率，加速反应速率及缩短样品前处理时间的优点，适合大量样品的快速分析。2023/9/13 05实验仪器家用微波炉 开环线性控制运行模式能：按设定的功率、时间控制微波辐射不能：实时监测和显示温度和压力通过功率控制反馈过程2023/9/13 05实验仪器微波萃取仪微波消解仪微波反应装置在特定的微波输出功率下，可以进行磁搅拌，通过红外传感器直接控制反应温度，并且其软件可以在线控制反应温度或压力。2023/9/13 06影响条件2023/9/13 Mircrowave-assited Derivatization衍生试剂衍生溶剂影响条件反应温度微波功率和时间其他种类多样要求高纯度与流动相对应化学性质稳定提取体系pH值、衍生试剂体积、衍生试剂与溶剂的体积比不足：产物不纯过量：产物降解双相平衡反应低：速率低、副产物多高：速率高、副产物溶解多、产物分解决定衍生速率极性溶剂更好吸收微波 07应用实例普瑞巴林中(R)- 对映体的微波辅助柱前衍生化-HPLC 法测定微波辅助衍生化-气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸微波辅助衍生激素类兽药的气相色谱一质谱分析微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法测定电子电气产品中的四溴双酚A微波辅助衍生GC-MS测定脂肪酸及校正变换矩阵法用于食用植物油鉴别的研究微波-超声波协同一步提取衍生化-气相色谱-质谱联用快速分析中药材猫爪草中的脂肪酸微波辅助衍生化GC-MS法测定食用油中的脂肪酸微波辅助衍生GC-MS测定校正变换矩阵法应用于食用植物油的识别环境 食品 药物 2023/9/13 2操作特色 02操作特色· · ·气相色谱液相色谱难于汽化或蒸汽压很低 → 蒸汽压升高热不稳定化合物 → 稳定衍生物改善分离度、峰形和提高检测灵敏度对紫外检测器不敏感→具有紫外吸收能力的衍生物,或生成具有荧光的衍生物转化成在电极上能氧化还原的衍生物可用于电化学检测器等图片 02操作特色操作过程简单容易实现自动化· 有商业化的微波加热装置· · ·环境热损耗低· 减少由于电热板、空气、容器壁的热传导和热辐射造成的热量损失加快反应速率缩短样品前处理时间题·处理所需时间从60min缩短到5min以内选择性加热· 对物质进行直接加热EfficientSimpleRapidSensitive 科研应用03 3科研应用· · ·Chinese Journal of Pharmaceuticals 2011,42(5)2010年普瑞巴林中(R)-对