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饮用水中余氯检测方法的比较研究 0 市场粉包中游离氯的检测 目前，我国城市供水、医疗废水、废水和生活废水的消毒和消毒主要通过添加氯进行。次氯酸钠、次氯酸钙、液氯、氯胺等作为主要的加氯消毒试剂, 与水经过一定时间的接触, 部分被水中可氧化物质消耗, 剩余的次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯气分子组成游离余氯。若水中含有氨、胺类及氨基酸类氮化物时, 还会生成一氯胺、二氯胺、三氯胺等化合余氯, 游离余氯和化合余氯统称总余氯。余氯能持续消毒杀菌, 保持供水的安全性。但过量的游离余氯会与水中某些有机物生成一系列氯代烃类, 如三氯甲烷、溴仿、一溴二氯甲烷等具有致畸、致癌和致突变的“三致”物质, 对人体健康造成严重危害, 也会对水生生物及生态环境造成不良影响。 GB 5749———2006《生活饮用水卫生标准》规定, 与氯接触30 min后出厂的自来水中游离余氯质量浓度不少于0.30 mg/L, 管网末梢水游离余氯不少于0.05 mg/L。目前, N, N-二乙基-1, 4-苯二胺 (DPD) 滴定法和分光光度法是常用的测定水质中游离氯和总余氯的标准方法。本实验采用DPD分光光度法, 以两种余氯标准溶液配制系列余氯浓度值, 分光光度计测定吸光度值绘制线性曲线, 并利用两种便携式DPD余氯仪进行标准余氯值测试。结果显示, 市场粉包与国标的显色剂溶液相比, 显色效果接近, 但误差略大且显色稳定时间较短, 片剂的显色效果不如粉剂效果好。碘酸钾溶液作为标准余氯溶液替代液, 跟高锰酸钾溶液相比, 与氯显色反应更接近, 结果也较为精确。 1 实验部分 1.1 余氯标准替代溶液 在p H 6.2~6.5条件下, 水中余氯可与DPD (N, N-二乙基-1, 4-苯二胺) 反应生成红色化合物, 于515nm波长处测定其吸光度, 吸光度值与余氯质量浓度的关系遵守朗勃-比尔定律。高锰酸钾标准溶液中高锰酸钾量与DPD和所标示余氯生成的红色相似, 可以作为余氯标准替代溶液。碘酸钾标准溶液, 在酸性条件下与碘化钾发生如下反应:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O, I2+I-=[I3]-, 生成的碘单质或[I3]-与DPD显色反应, 替代氯分子作为标准, 两者比例关系为1∶1。 1.2 苯二胺dpd的配制 1) 仪器。可见分光光度计721G (上海精密科学仪器) ;哈希PCII便携式余氯比色计 (美国哈希) ;SYL-1余氯仪 (上海昕瑞仪器仪表有限公司) 。 2) 磷酸盐缓冲溶液 (p H 6.5) 。称取12 g无水磷酸氢二钠和23 g无水磷酸二氢钾溶于水中, 再加入100 m L溶有0.4 g乙二胺四乙酸二钠 (Na2-EDTA) 水溶液, 转移至500 m L容量瓶中, 加水稀释至标线, 可选择加入0.01g氯化汞或2滴甲苯, 以防止霉菌生长。 3) N, N-二乙基-对苯二胺 (DPD) 指示剂。称取0.5 g无水合DPD盐酸盐溶于含有8 m L (1+3) 硫酸和0.1 g EDTA二钠盐的高纯水中, 稀释至500 m L, 贮于棕色瓶中, 于0~4℃暗处保存。 4) 高锰酸钾标准储备液[C (Cl2) =1 000 mg/L]。称取0.891 0 g优级纯高锰酸钾 (KMn O4) 用纯水溶解并稀释至1 000 m L, 摇匀储存于棕色瓶中, 暗处保存。 5) 高锰酸钾标准使用液[C (Cl2) =10 mg/L]。移取10 m L储备液4) , 稀释至1 000 m L。使用当天配制, 装入棕色瓶中。 6) 碘酸钾标准储备液 (1.006 g/L) 。称取1.006 g基准碘酸钾试剂 (KIO3, 经120~140℃烘干2h) , 溶于纯水, 转入1 000 m L容量瓶稀释定容, 混匀, 暗处保存。 7) 碘酸钾标准使用液 (10.06 mg/L) 。移取10 m L储备液6) 于1 000 m L容量瓶中, 加入约1 g碘化钾, 稀释至标线, 混匀。使用当天配制, 装入棕色瓶中。1.0 m L此标准使用液含10.06μg KIO3, 相当于0.141μmol (10.0μg) Cl2。 8) 硫酸溶液[C (H2SO4) =1.0 mol/L]。移取5.4 m L浓H2SO4至80 m L水中, 待溶液冷却后移入100 m L容量瓶中, 加水至标线, 混匀。 9) 氢氧化钠溶液[C (Na OH) =2.0 mol/L]:称取8.0 g氢氧化钠, 溶于80 m L水中, 待溶液冷却后移入100 m L容量瓶中, 加水至标线, 混匀。 10) 实验所有试剂为分析纯, 所用水均为高纯水。 1.3 实验方法 1.3.1 有效氯的测定 向一系列50 m L比色管中, 分别加入0.0, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50, 5.00, 7