实验一邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的、掌握邻二氮菲分光.docxVIP

实验一 邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验目的 1、 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法； 2、 熟悉吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 3、 学会标准曲线绘制及应用。 4、 了解 721 型分光光度计的主要构造，并掌握其使用方法。 二、实验原理 邻二氮菲(phen)和 Fe2+在 pH3～9 的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合 物 Fe(phen) 32+，其 lgK=21.3，κ =1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在 0.1～ 508 6μg·mL-1 范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如下图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将 Fe3+全部还原为 Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3+ + 2NH OH·HC1＝2Fe2+ + N ↑+ 2H O + 4H+ + 2C1－ 2 2 2 图 1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶 液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1、仪器：721 型分光光度计，50mL 容量瓶，10mL 吸量管，滴定管，洗瓶。 2、试剂：(1) 100ug·mL-1 铁标准溶液； (2) 1.0×10-3mol·L-1 铁标准溶液； 100g·L-盐酸羟胺水溶液（新配）； 1.5g·L-1 邻二氮菲水溶液； 1.0mol·L-1 乙酸钠溶液； 0.1mol·L-1 氢氧化钠溶液。 四、实验步骤 1、显色标准溶液的配制 取 6 只 50 mL 容量瓶，并且对其编号(1-6 号)。用吸量管依次加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL 100ug·mL-1 铁标准溶液，分别加入 1 mL 100g· L-盐酸羟胺溶液，摇匀后放置 2 min，再各加入 5 mL 1.0mol·L-1 乙酸钠溶液和 2mL 1.5g·L-1 邻二氮菲水溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2、吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用 lcm 吸收池，以试剂空的溶液(1 号)为参比，在 440-560 nm 之间，每隔 10 nm 测定一次待测溶液(5 号)的吸光度 A，以波长为横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。 3、显色剂用量的确定 取 7 只 50 mL 容量瓶，并且对其编号(1-7 号)。各加入 2 mL1.0×10-3mol·L-1 铁标准溶液和 1 mL100g·L-盐酸羟胺水溶液，摇匀后放置 2 min，分别加入0.20,0.40,0.60,0.80,1.0，2.0,4.0 mL1.5g·L-1 邻二氮菲水溶液，再各加入 5 mL 1.0mol·L-1 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用 l cm 吸收池，在选定波长下，以水为参比溶液，测定以上七个溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积 (mL) 为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制吸光度-显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。 4、溶液适宜酸度范围的确定 在 9 只 50 mL 容量瓶中各加入 2.0 mL10-3 mol·L-1 铁标准溶液和 1.0 mL 100 mol·L-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置 2 min。各加 2 mL 1.5 g·L-1 邻二氮菲溶液， 然后从滴定管中分别加入 0，2.00，5.00，8.00，10.00，20.00，25.00，30.00， mL 0．1 mol·L-1NaOH 溶液，摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。用精密 pH 试纸或酸度计测量各溶液的 pH。 以水为参比，在选定波长下，用 1 cm 吸收池测量各溶液的吸光度。绘制 A —pH 曲线，确定适宜的 pH 范围。5、络合物稳定性的研究 移取 2.0 mL10-3 mol·L-1 铁标准溶液于 50 mL 容量瓶中，加入1 mL 100g· L- 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置 2 min。再加入 2 mL 1.5 g·L-1 邻二氮菲溶液和 5 mL 1.0mol·L-1 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比溶液，在选定波长下，用 1 cm 吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。 放置时间：5 min，10 min，30 min，1 h，2 h，3 h。 以放置时间为横坐标，吸光度为纵坐标绘制 A—t 曲线，对络合物的稳定性作出判断。 6、标准曲线的测绘 以步骤 1 中试剂空的溶液(1 号)为参比，用 l cm 吸收池，在选定波长下测定 2─6 号各显色标准溶液的吸