水样的运输与保存课件.pptxVIP

水样的运输与保存 (一) 水样的运输 (1)为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污，将其装箱，并用泡沫塑料或纸条挤紧，在箱顶贴上标记。 (2)需冷藏的样品，应采取致冷保存措施；冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶。;(二) 水样的保存方法 1. 冷藏或冷冻法 冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度。 2. 加入化学试剂保存法 （1）加入生物抑制剂 HgCl2可抑制生物的氧化还原作用；用H3PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。;(2) 调节pH值 测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时， 使之生成稳定的酚盐等。 (3) 加入氧化剂或还原剂 测定汞的水样需加入HNO3(至pH＜1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。 ; (三) 水样的过滤或离心分离 如欲测定水样中某组分的含量，采样后立即加入保存剂，分析测定时充分摇匀后再取样。 如果测定可滤（溶解）态组分含量，所采水样应用0.45μm微孔滤膜过滤，除去藻类和细菌，提高水样的稳定性，有利于保存。 如果测定不可过滤的金属时，应保留过滤水样用的滤膜备用。对于泥沙型水样，可用离心方法处理。对含有机质多的水样，可用滤纸或砂芯漏斗过滤。用自然沉降后取上清液测定可滤态组分是不恰当的。;第四节 水样的预处理;为什么要进行预处理 环境水样所含组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，往往需要进行预处理，以得到欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。 预处理的目的 破坏有机物 溶解悬浮性固体 将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易 于分离的无机化合物。 ;水样预处理的原则： 最大限度去除干扰物 回收率高 操作简便省时 成本低、对人体和环境无影响; （一）湿式消解法 1. 硝酸消解法 对于较清洁的水样，可用硝酸消解。 2. 硝酸-高氯酸消解法 两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。 3. 硝酸-硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。 ;4.硫酸-磷酸消解法 两种酸的沸点都比较高，其中硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。 5.硫酸-高锰酸钾消解法 该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。 6.多元消解法 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如，处理测总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。;7.碱分解法 当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解。 （二）干灰化法 又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上或用红外灯蒸干，移入马福炉内，于450～550℃灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2%HNO3（或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。 本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样。 ;二、富集与分离 富集 富集是分离的一种，即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积中，从而提高其浓度至其测定下限之上。 分离 分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将几个组分一个一个地分开，或者根据各组分的共同性质分成若干组。; (一) 气提、顶空和蒸馏法 1.气提法 该方法基于把惰性气体通入调制好的水样中，将欲测组分吹出，直接送入仪器测定，或导入吸收液吸收富集后再测定。 ; 2.顶空法 该方法常用于测定挥发性有机物（VOCs）水样的预处理。例如，测定水样中的挥发性有机物（VOCs）或挥发性无机物（VICs）时，先在密闭的容器中装入水样，容器上部留存一定空间，再将容器置于恒温水浴中，经一定时间，容器内的气液两相达到平衡。;式中：K——预测组分在两相中的分配系数；β——两相体积比；[X]G——平衡状态下预测物X在气相中的浓度；[X]L——平衡状态下