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二苯并噻原理制备ni 过渡金属磷酸是一种新型的催化剂材料，具有高生命力、高稳定性和抗硫中毒性。而且,磷化物催化剂还表现出比目前商业催化剂更好的加氢选择性,耗氢量少,很有可能成为新一代深度加氢脱硫催化剂。尽管对新型催化材料磷化物的研究才刚刚起步,但很多研究手段如 CO 化学吸附、XRD、TPR、NMR、IR、Raman、XPS和 EXAFS等都已被用于这类催化材料的研究中。Clark 等采用 CO 化学吸附、BET、XRD 和 TPR 等多种表征技术,研究了 MoP/Al2O3在制备过程中,随着处理温度的提高,氧化态前驱体被还原为磷化物所经历的结构和性质的变化,为分析磷化物的生成机理提供了有力的证据。Rodriguez 等采用时间分辨的 XRD 方法分别研究了无负载和 SiO2负载的 MoP、Ni2P和NiMoP氧化物前驱体的还原过程,表明在 MoP、Ni2P 和 NiMoP的形成过程中,磷酸盐物种(POx)的还原是速率决定步骤。 笔者通过原位 XRD 和 TPR 技术对磷化镍和磷化钼前驱体的还原过程进行物相“跟踪”,分析其相变过程,研究了磷化物的生成过程,并以二苯并噻吩(DBT)和喹啉(Q)为模型化合物,对制备的磷化物进行了加氢性能评价。 1 实验部分 1.1 比磷化物更先进的制备 1.1.1 镍/磷摩尔比对ni2p前驱体固体的影响 将化学计量的 Ni(NO3)2·6H2O 溶液