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生姜中姜酚的提取研究 20世纪80年代，国外的药理学试验证实，从粗姜酚中分离出的粗姜酚能刺激粘膜，促进胃肠道分泌，抑制异常肿胀，促进气体排放，刺激大脑皮质和血管运动中心，可以改善血液循环。最新的实验和临床观察证实，姜酚有强心、降血脂、防治心血管疾病、抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、止呕、止晕、抑制前列腺素合成、防腐杀虫、驱虫、护肤美容等多方面的生物活性。为此，可利用姜酚开发生产多种调味品、保健食品、药品、化妆品，以及绿色农药等。 姜酚是生姜的主要活性成分，是开发生，国内外非常重视姜酚提取、分离、纯化、鉴定及其化学合成或结构改造工作。姜酚(见图1)是生姜原料中天然存在的一类辣味物质成分，其分子结构中均具有酚官能团，但由于苯环的取代基不同、位置不同及侧链长短、环化与否等差异，组成了许多分子质量不同、分子结构仅略有差异的不同姜酚类物质；另外，姜酚类物质易受酸、碱、热等因素影响而破坏，这些均给其分离、提纯工作带来了很大的难度。为了满足高纯度姜酚的需求，本实验采用有机溶剂萃取法、超声波萃取法和微波萃取法从生姜中提取生物有效活性成分姜酚，对提取物进行定性定量分析，用IR、UV等手段进行表征，探讨姜酚的抗氧化性能。 1 材料和方法 1.1 材料表面 生姜购自湘潭大学农贸市场，用刀切成片后，37℃烘干24h，粉碎成干姜粉(40～60目)。 1.2 有机溶剂的提取 将干姜粉100g装入提取器中，加入500ml丙酮浸泡24h，过滤，滤液减压蒸馏，纯化，冷冻干燥24h，称重，姜酚萃取率达0.15%。 1.3 提取剂用量对姜酚萃取率的影响 将干姜粉100g装入烧瓶中，加入500ml石油醚，放入超声波提取器萃取，取出冷却到室温，过滤，滤液减压蒸馏，纯化，冷冻干燥24h，称重，计算姜酚萃取率。 1.4 微波辐射预处理 将干姜粉100g装入烧瓶中，加入500ml石油醚，放入微波(微波频率915MHz，发射功率600W)辐射0.5h后，取出冷却到室温，过滤，滤液减压蒸馏，纯化，冷冻干燥24h，称重，姜酚萃取率达0.96%。 1.5 醛标准溶液的测定 准确称取0.1g香草醛，用丙酮溶解定容至100ml，取上述溶液5ml，加丙酮稀释至100ml，配制成0.05mg/ml香草醛标准溶液。分别吸取浓度为0.05mg/ml香草醛标准溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8ml，用丙酮定容至1ml，加入9ml铁氰化钾-三氯化铁试剂(0.6%铁氰化钾溶液和0.9%三氯化铁溶液等体积混合)，静置15min，在660nm处测定各溶液的吸光度。以香草醛标准溶液浓度为横坐标，对应的吸光度为为纵坐标，作香草醛标准曲线图(图2)。 1.6 氧气阴离子saf的测定 测定方法参照文献进行。 1.7 二苯基c-自由基测定dpph 测定方法参照文献进行。 1.8 因素三水平正交试验 以辐射时间、辐射功率、占空比三因素为变量。进行三因素三水平正交试验(表1)。 对试验数据进行处理得到最佳工艺条件后，再以此条件进行超声波萃取姜酚实验，得出最佳条件下的萃取率，以验证数据处理所得结果。 2 结果与分析 2.1 种提取方法姜酚提取率的比较 为比较不同提取方法所得姜酚提取率和纯度差异，分别对有机溶剂萃取、超声波萃取和微波萃取所得的提取物定性定量分析，所得结果见表2。在微波频率915MHz，发射功率600W和辐射0.5h条件下，微波萃取姜酚的萃取率最高，为0.96%(优化数据未示)。从表2知，三种不同提取方法中，有机溶剂萃取法姜酚提取率和纯度最低，分别为0.15%和47.9%，超声波萃取法姜酚提取率和纯度最高，分别为1.39%和96.2%。与有机溶剂萃取法相比，超声波和微波萃取法能显著降低提取时间，且提取率和纯度较高。超声波和微波辐射直接作用于生姜粉末，使之在丙酮浸提液中剧烈振动，显著降低生姜粉末与浸提液间的表面张力，同时在浸提液中形成局部性的负作用区，产生大量空化气泡,迅速完成传质过程，且微辐射流作用会在界面之间形成强烈的机械搅拌效应，且这种效应可以突破层流边界层的限制，从而强化界面的传质过程，提高姜酚的萃取率。微波辐射时，浸提液迅速升温，姜酚在高温条件下不稳定，从而降低了微波萃取姜酚的纯度。 2.2 辐射时间与姜酚萃取率 超声波萃取姜酚的正交实验工艺参数优化见表3。从表3可知，辐射时间，辐射功率，占空比三因素提取率的离差值分别为0.23,0.174和0.145，结果顺序为：辐射时间辐射功率占空比。辐射功率对姜酚萃取率影响最大。用超声波萃取生姜中姜酚最佳提取工艺为，辐射时间1.5h，辐射功率500W，占空比0.7。在此条件下姜酚的提取率高达1.39%，纯度77.4%。在最佳条件下做了3次追加验证实验，相应得提取率分别为1.21%，1.48%和1.32%，其均值为1.34%。 2.