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电位滴定法测定烟草中氯含量的研究 氯是卷烟中含有的重要有机化合物，其含量对香烟的质量有很大影响。氯含量过高的烟叶吸湿性强, 燃烧性差, 容易熄火, 因此, 烟叶常规化学成分分析中氯的测定必不可少.烟叶中氯的测定目前国内普遍采用莫尔法, 其前处理一直沿用碱性干灰化法, 在样品灰化处理这一过程制备的待测液无杂色, 滴定终点易确认;但需要时间长、耗能大、测定效率低, 程序繁琐.依据烟叶中的氯大都以离子状态存在的特点, 用一定浓度的无机酸溶液即可把氯从烟叶中提取出来, 本文以1%HNO3溶液将氯从烟叶中提取出来, 采用电位滴定法测定烟草中氯含量, 并对各种影响因素如提取剂用量、提取时间、搅拌速度、乙醇加入量、温度等分别进行了研究.通过一系列试验, 最终找到了电位滴定法测定烟草中氯含量的适宜条件.在此条件下, 样品中Cl-的加标回收率为90.8%~107.9%, RSD为0.54%~2.12%。结果表明, 该法操作方便, 仪器设备简单, 可满足分析测定要求。 1. 材料和方法 1.1 样品的制备和测定 取2008年产湖南湘西B2F、C2F、X3F三种不同部位的原烟, 抽去主脉, 于 (40±1) ℃下烘焙4h, 用粉碎机粉碎, 过40目筛, 烟末装入棕色瓶中待用;Cl-含量为0.51%的标准样品。 硝酸 (GR, 上海振兴化工二厂) ;硝酸银 (AR, 国营广州市立新化工厂) ;氯化钠 (GR, 天津市光复精细化工研究所) ;无水乙醇 (GR, 天津市光复精细化工研究所) ;水系二次去离子水。 1.2 分析测试方法 PXS-215型离子活度计 (上海雷磁仪器厂) ;JB-1A型磁力搅拌器 (上海雷磁仪器厂) ;216型银电极 (上海恒誉水分析仪器厂) ;801型饱和甘汞电极 (江苏电分析仪器厂) ;FA2104N型分析天平 (0.0001, 上海民桥精密科学仪器公司) ;MATRIX-Ⅰ型傅立叶变换近红外光谱仪 (德国BRUKER公司) ;MF10basic型精细研磨机 (德国;IKA.WERKE公司) ;各种玻璃仪器。 1.3 实验方法 1.3.1 u3000滴定 准确称取2.000g烟样, 加1%HNO3溶液50m L提取7min, 加0.1000mo L.L-1Na Cl标准溶液5.00m L, 加无水乙醇40m L, 在20±2℃、中速搅拌下, 以银电极为指示电极, 饱和甘汞电极为参比电极, 以0.1000mo L.L-1Ag NO3标准溶液手动滴定, 同时记录滴定体积和电位.每加入1.00m LAg NO3标准溶液记录一次电位, 当电位﹥100m V时, 每加入0.10m L滴定剂记录一次电位, 电位﹥330m V时, 停止滴定, 以二阶微商法确定终点.假设滴定终点范围在V1~V2之间, 1.3.2 氯在烟草中的测定 另取一份同样的样品, 按上述方法处理, 在电位滴定仪上固定好上述方法确定的终点电位, 自动滴定至终点. 1.3.3 agno3—计算公式 式中C1—Ag NO3标准溶液的浓度∕mo L.L-1 V1—滴定消耗Ag NO3标准溶液的体积∕m L C2—Na Cl标准溶液的浓度∕mo L.L-1 V2—加入的Na Cl标准溶液的体积∕m L W—烟叶质量∕g 2. 结果与分析 2.1 lhno3溶液待测液的制备 以1%HNO3溶液提取氯含量为0.51%的标准样品, 分别用30、40、50、60、70m LHNO3溶液制备待测液, 测定结果见图1。 由图1可见, 当提取剂小于50m L时, 提取率随提取剂用量的增加而增大;当提取剂为50m L时, 提取率最大;当提取剂大于50m L时, 提取率随提取剂用量的增加而减小, 故本实验选择1%HNO3溶液50m L为提取剂用量。 2.2 提取时间的选择 用近红外光谱分析法测定B2F、C2F、X3F三种不同烟样中氯含量, 测得结果分别为0.25%、48%、57%;再用1%HNO3溶液50m L提取B2F、C2F、X3F三种不同烟样中氯元素, 分别以3、5、7、9、11、13、15min提取时间制备待测液, 用电位滴定法测定, 其测试结果与近红外光谱分析法实测值的绝对偏差绝对值变化如图2所示。 由图2可见, 2.000g烟叶样品以1%HNO3溶液50m L提取7min后测定, 结果基本稳定。 2.3 测量结果的测量 搅拌能加速离子的扩散, 促使电极与溶液较快的达到平衡, 搅拌速度对测定结果有一定的影响.本文在慢、中、快三个搅拌速度下对3个不同Cl-含量的待测样品平行测定五次, 结果如表1。 由表1可见, 搅拌速度对测量结果的准确性影响较大, 如果搅拌速度过低, 则滴定剂与试液混合不充分, 电极测量信号滞后;如果搅拌速度过高, 则电极不能得到稳定的信号, 阈值波动大, 在测量Cl