新疆和田地区薄皮核桃提取核桃油的研究.docxVIP

新疆和田地区薄皮核桃提取核桃油的研究 在古籍中，它被称为juur。相传2 000多年前西汉的张骞出使西域, 从波斯 (今伊朗) 将核桃引进我国, 从此核桃成为我国北方各地的重要干果之一。新疆是我国最早种植核桃的地区之一, 栽培历史悠久, 栽培地区遍及全疆, 尤以和田地区为最。该地区核桃资源丰富, 品质优良, 以薄皮核桃闻名于世。薄皮核桃果实大、皮薄、肉厚、含油量高、出仁率高 (正常出仁率达45%～48%) 。核桃仁营养价值高, 具有补气、养血、润燥、化痰、利三焦、润肺等药用价值。核桃油中不饱和脂肪酸含量超过90%, 长期食用不但不升高胆固醇, 还能减少肠道对胆固醇的吸收, 很适合动脉硬化、高血压和冠心病人食用。 1 材料和方法 1.1 实验材料 薄皮核桃, 新疆和田地区产;乙醚、石油醚 (30～60℃) 、苯、无水乙醇、氢氧化钾、正己烷均为分析纯;无水甲醇, 色谱纯。 1.2 旋转蒸发仪 岛津QP2010 GC-MS仪, EYELA旋转蒸发仪, BUCHI (步琪) 通用萃取系统B-811, 美国CEM公司MARS-X 快速萃取仪, 比重瓶, 阿贝折射仪, 电子天平。 1.3 实验方法 1.3.1 提取油样的提取 将100 g核桃仁粉碎后用BUCHI (步琪) 通用萃取系统B-811, 选择索氏热抽提模式, 以正己烷为溶剂, 加热程序选择第10级, 提取7 h, 得淡黄色澄清油样, 计算其得率。 1.3.2 超声提取法 将100 g核桃仁粉碎后分别倒入2个500 mL具塞三角瓶中, 再加入适量正己烷, 使之浸过样品, 浸泡2 h, 再继续用超声波超声提取30 min, 过滤, 旋转蒸发除去溶剂, 得淡黄色澄清油样, 计算其得率。 1.3.3 微波功率的测定 称取10.0 g粉碎后的核桃仁, 以正己烷为提取溶剂, 在微波功率800 W及50℃的条件下提取8 min, 得淡黄色澄清油样, 计算其得率。 1.4 分析 1.4.1 酸值、过氧化值、皂化值 相对密度参照GB/T 5526-1985, 折光指数参照GB/T 5527-1985, 酸值参照GB/T 5530-2005, 过氧化值参照GB/T 5538-2005, 碘值参照GB/T 5532-1995, 皂化值参照GB/T 5534-1995。 1.4.2 脂肪酸的组成分析 1.4.2. -氧化钾-5-甲基苯溶液的制备 取核桃油100 mg左右 (约5～6滴) 加入10 mL容量瓶中, 加入2 mL体积比为1∶1的石油醚和苯的混合溶剂, 轻轻振摇2 min, 使油样溶解。再加入2 mL 0.4 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液, 在室温下静置5～10 min, 加蒸馏水定容。旋转容量瓶, 使全部石油醚-苯-甲醇溶液悬浮至容量瓶颈上部。再在上清液中加几滴无水乙醇使上清液迅速澄清。取上清液进行气相色谱分析。 1.4.2. 生长曲线及质谱条件 气相色谱条件:HP-5 5%Phenyl Methyl Siloxane (30.0 m×320 μm×0.25 μm) 色谱柱;进样口温度 270℃ ;柱温 100℃, 以10℃/min 升到170℃, 保持1 min后以3℃/min升到250℃, 保持4 min;载气氦气;流速为恒流模式 2.4 mL/min , 分流进样分流比为50∶1, 进样量为1 μL。 质谱条件:EI源, 离子源温度200℃, 接口温度250℃ ;溶剂切除时间1.5 min, 检测器电压1.14 kV。检索谱库:NIST05。 2 结果与讨论 2.13 微波萃取法 由表1可知, 超声波提取法和微波萃取法较索氏抽提法得率高。这主要是由于超声波的强烈振动及搅拌使溶剂浸入到细胞内部, 从而使浸提完全, 得率升高。而微波萃取法由于组分的选择性加热, 从而使被萃取物质从体系中分离出来的效果好。由于这些特性, 使得得率相对较高。 2.23 密度和折光指数 由表2可以看出, 3种方法提取的核桃油相对密度、折光指数差异不大, 但酸值、过氧化值等指标有一定差异。这可能与提取过程中有无加热、加热温度的高低及提取时间的长短有关。 2.3 脂肪酸的测定 按照1.4.2方法, 3种方法提取的核桃油脂肪酸组成及含量测定结果见表3, 其质谱图见图1。由表3可知, 核桃油中主要含有6种脂肪酸, 其中亚油酸含量最高, 平均值为62.96%, 其他依次为油酸19.95%、亚麻酸7.55%、棕榈酸5.42%、花生四烯酸4.12%、硬脂酸1.79%。饱和脂肪酸仅占7.21%, 其余为不饱和脂肪酸。而且, 3种不同的提取方法对核桃油的脂肪酸组成及含量基本无影响。 3 不同提取方法对核桃油理化性质的影响 (1) 3种方法提取的核桃油得率有一定差异, 超声波提取法和微波萃取法较索氏抽提法得率高。但3种提取方法的