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己二胺盐酸盐的分析标准建立思路 中文名称：1,6-己二胺盐酸盐 英文名称:1,6-hexanediamine dihydrochloride CAS 号:6055-52-3 分子式:C6H16N2 2HCl 分子量：189.13 mp : 256-257 °C HCI HCI 结构式：H*/*， 医用级：纯度大于99.5% 分析纯：纯度大于98.0% 工业级：纯度大于97.0%（95.0%，待定）一一尚无资料可以借鉴 性状：白色结晶，有吸湿性，水溶性好 根据熔点与标准试样比对，本产品纯度至少95%以上。由于多数 仪器分析本身误差较大（2?5%）,加上样品不能直接测定，需要进行 预处理制备出合适仪器分析的待测样品，这步操作中难以避免引入误 差。因此，对于本产品要求的纯度来说，这些误差将导致用仪器分析 的方法直接测定纯度的结果失去意义。 对于高含量成分分析，通常采用化学分析的方法，误差可小于千 分之一，能够满足需要。鉴于企业分析实验室的实际情况，我们也必 须采用化学分析来完成。 综上分析，纯度测定应该采取如下两种方法或其中之一（1）直 接纯度测定采用滴定完成；（2）测量所有非主成分含量，差减得到纯 度指标。 详细说明： （1） 采用非水滴定（尚需验证）。冰醋酸做溶剂，加入醋酸汞消除 盐酸干扰，高氯酸滴定。 （2） 测量所有杂质含量，根据本生产流程，初步设定如下待检指标： 性状：白色结晶粉末 纯度：＞98% 挥发份：＜（105°C，2小时） 水溶残渣： ＜ （蒸馏水，离心） 灰份：＜（550°C，瓷坩埚，灼烧衡重，必要时用X射线荧光检测各 元素种类和含量或ICP检测Ca元素含量） Ca： ＜（EDTA滴定，加标回收测试方法可靠性，若灰份极少，则此 检测方法不可行） 己二酸：（重结晶应该不再有残留，红外未检出一一待定） 色度：（比色卡） 酸碱度：7±0.2 （蒸馏水，酸度计） 非水滴定的纯度测定中遇到的问题 自制对照品，重结晶10次 多次萃取合并，可以认为100% 测定基团含量，例如银量法测定氯离子，折算 色谱，对照，纯度98-102% 己二酸脱色不好，絮状沉淀，工艺水，20mg/l Fe含量超标，色度不合格 聚六亚甲基双胍盐酸盐(PHMB )的合成： 其合成路线是由己二胺和双氰胺的铜盐或锌盐在60°C加热反应, 通二氧化氯使pH值由11降至6.8-7,冷却过滤先制得已亚甲基二胺 的二氰酸 盐，再用已二胺和36%的盐酸处理，然后加热至150-155C, 搅拌反应4小时，即得产品。H2NC6H12NH2-HN(CN)2 CAS： 60-32-2 分子式：C6H13NO2 分子质量：131.17 熔点：205-212C 中文名称：6-氨基己酸；氨己酸 英文名称：6-Amino caproic acid 性状描述：白色结晶粉末。熔点204-206C。易溶于水，微溶于甲醇, 不溶于乙醇和醚。无臭，味苦。 生产方法： 己内酰胺水解而得。将己内酰胺、浓盐酸和3倍量蒸馏水加入反应罐 内，搅拌，升温回流1.5h,控制温度103-106C。反应毕，测定转化 率应达95%以上。加蒸馏水稀释成10%浓度，得10%6-氨基己酸水解 液。 将水解液以每小时5-10L的流速均匀地流入离子交换柱［装001X7 （732#）强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂］，进行吸附。流完后关闭 出口，浸泡过夜。 用蒸馏水洗涤离子交换柱，洗去盐酸（检查流出液至无氯离子）。然 后，以每小时5-10L流速均匀流入3.5%氢氧化铵。流完后关闭流出 口，浸泡过夜。 次日继续边完氢氧化铵后，流入蒸馏水进行洗脱，收集含有6-氨基己 酸的洗脱液。加活性炭脱色，过滤，滤液于47-70°C减压浓缩近干。 趁热加入乙醇，搅拌析出结晶。冷却后甩滤得粗品。 将粗品溶于蒸馏水，加活性炭在60C脱色1h。趁热过滤。滤液减压 浓缩近干。加乙醇析出结晶，冷却，甩滤，结晶用乙醇洗涤，干燥， 得6-氨基己酸。对己内酸胺的总收率为75-80%。 用途：止血药。对因纤维蛋白溶解活性增高而引起的某些严重出血有 明显疗效。适用于多种外科手术时的渗血或局部出血。亦用于咯血； 消化道出血及妇产科出血性疾患等。 相关反应方程式: 己二胺+2*盐酸二己二胺盐酸盐 双氤胺+2*氯化铉=2*盐酸脓 盐酸脓+己二胺盐酸盐二聚六亚甲基脓（单?D +2*氯化铉 盐酸脓+己二胺二聚六亚甲基脓（单?D +氨气 双氤胺+己二胺盐酸盐二聚六亚甲基脓（双?D +氯化铉 PA6+盐酸（过量）二氨基己酸盐酸盐 QB- 个个个个个个个个个个 QB- 个个个个个个个个个个 **** 企业标准 1,6-己二胺盐酸盐 1,6-hexanediamine dihydrochloride 20**// （试行） 1,6 -己二胺盐酸盐 1范围 本标准规定了 1,6-己二