一种测定盐分中i-3的荧光1928荧光瑟灭分析法.docxVIP

一种测定盐分中i-3的荧光1928荧光瑟灭分析法 碘是生命所必需的养分之一。碘缺乏是一种危及人类健康的慢性疾病。控制和治疗碘缺乏最简单、有效、安全的方法是碘盐的添加。由于碘酸钾相对稳定，其加工、储存和使用过程中很难丢失。因此，中国要求所有食盐添加碘酸钾。因此，碘含量已成为评价食盐是否合格的重要标准。目前，测定碘酸根的方法包括光度法、电位法、极谱法、伏安法、色谱法等，但检出限小于1.0.10-7mol/l。 近来研究表明,某些缔合纳米微粒存在共振散射效应和荧光猝灭效应,据此可建立共振散射光谱分析法和缔合纳米微粒荧光猝灭分析法.罗丹明染料是一类重要的分析试剂,具有较好的稳定性,已用于光度、荧光、极谱、共振散射光谱分析,其中罗丹明6G是荧光效率最高的物质之一.但IO-3-I--罗丹明6G (RhG)缔合微粒体系的荧光猝灭和共振散射光谱研究及其分析应用尚未见报道.本文发现,在0.01 mol/L HCl-8.0×10-4mol/L KI介质中,罗丹明6G (RhG)在550 nm处有1个荧光峰,在550 nm处有1个同步荧光峰.当有IO-3存在时,IO-3与过量的I-反应生成I-3,I-3与RhG形成缔合微粒,在320、400、610 nm处产生3个共振散射(RS)峰;在550 nm处荧光峰猝灭.碘酸根浓度在2.0～100×10-7mol/L范围内与400 nm处波长的荧光猝灭强度成线性关系.据此建立了一个测定食盐中碘酸根的荧光猝灭分析法,结果满意.光谱研究结果表明,(RhG-I3)n缔合微粒和界面的形成是导致体系荧光猝灭和同步散射增强的根本原因. 1 实验部分 1.1 通过水iii-3溶液 岛津RF-550型荧光分光光度计(日本岛津). 1.00×10-2mol/L IO-3溶液,使用前逐级用水稀释至1.00×10-4mol/L IO-3.1.0×10-4mol/L罗丹明6G(Rhodamine 6G,RhG);1.0×10-2mol/L KI溶液.所用试剂为分析纯,实验用水均为二次蒸馏水. 1.2 同步发射光谱和荧光强度的测定 在10 mL比色管中,依次加入0.50 mL的0.1 mol/L HCl、0.40 mL的1.0×10-2mol/L KI溶液及0.10 mL的1.0×10-4mol/L RhG溶液和一定量的IO-3溶液,用二次蒸馏水稀释至5 mL,摇匀,反应5 min.用荧光分光光度计,在Δλ=λex-λem= 0条件同步扫描获得体系的同步发射光谱.在λex=525 nm条件下,测量550 nm处的荧光强度F550 nm;不加IO-3,测空白荧光F.计算荧光猝灭强度ΔF=F-F550 nm. 2 结果与讨论 2.1 荧光光谱的确定 图1为RhG的激发光谱.它在280、340、525 nm处有3个激发峰.本文选择激发波长525 nm.荧光光谱图2a表明,RhG在550 nm有一荧光峰.当加入IO-3后,它与过量I-生成I-3, I-3可与RhG相互作用形成缔合微粒,550 nm荧光峰产生猝灭(图2b).本文选择荧光波长550 nm. 2.2 同步发射光谱 同步荧光光谱图3a表明,RhG仅在550 nm有一同步荧光峰.RhG体系和I-3体系的同步散射(SS)均很弱.当RhG体系中加入IO-3后,其550 nm同步荧光峰减弱,同步散射信号增大.该体系的同步发射光谱图3b表明,在320、400、610 nm处有3个共振散射峰,在470 nm处有1个主要由仪器光源引起的同步散射峰.根据无机纳米微粒共振散射光谱研究知,320、400、610 nm处共振散射峰增强,说明体系中形成了离子缔合微粒和界面. 2.3 荧光ki、ki、r织物的浓度 HCl、KI和RhG浓度影响实验结果表明,当HCl浓度在0.008～0.02 mol/L、KI浓度在6.0～12.0×10-4mol/L及RhG浓度在1.0～3.0 ×10-6mol/L之间(图4),荧光猝灭强度较大.本文选择0.01 mol/L HCl、8.0×10-4mol/L KI、2.0 ×10-6mol/L RhG. 2.4 标准曲线、检出限和检出限 在实验方法条件下,随着IO-3浓度CI(0～100×10-7mol/L)的增大,ΔF线性增大. 其测定碘酸根的线性范围、回归方程、相关系数分别为2.0～100×10-7mol/L 、ΔF= 8.70×107CI- 0.07、R= 0.9988. 对1.0×10-6mol/L和2.0×10-6mol/L IO-3分别测定5次,其相对标准偏差分别为3.2%和2.5%,其检出限为 7.0×10-8mol/L,是目前测定IO-3最灵敏的方法之一. 2.5 不干扰测定 考察了共存物质对20.0×10-7mol/L IO-3的干扰情况.结果表明,当相对