bi-3,5-br2-esap-rionx-100显色体系的建立.docxVIP

bi-3,5-br2-esap-rionx-100显色体系的建立 随着科学技术的发展和产品结构的改进，金属混合物（bi）越来越受到重视。铋是优良的低熔点焊料和低熔点合金的主要成分。焊料或焊件中含Bi能明显降低焊点温度并在凝固后对焊接材料有良好的紧固性能。钢中加入Bi(0.1%~0.4%)可改善钢的切削性能,分散在钢中的微粒Bi一旦与切削工具接触就会熔化,起润滑作用,并使切削断裂。铝中含Bi(0.2%~0.6%)可改善铝的加工性能。Al-Mn合金中含Bi(0.2%~0.4%)合金轧制性能得到改善并增加抗腐蚀能力。铜中加入Bi可作耐磨的轴承的齿轮。金属铋已在冶金,焊接,医药以及化妆品等各方面得到广泛的应用。 近年来,文献报道测铋的方法多用AAS法和ICP法,虽灵敏度高却需要昂贵的仪器。分光光度法测铋的方法也颇多,但需要采用溶剂萃取,巯基棉吸附分离等方法对样品进行前处理,这类方法有毒试剂使用较多,分离效果不甚理想,手续繁长。本文研究了Bi-3,5-Br2-PADAP-Tritonx-100体系,系目前光度法测铋灵敏度较高的体系之一。操作简便,测量结果满意。 1 实验部分 1.1 标准溶液的配制 721型分光光度计。 25C型酸度计。 铋标准溶液(10 ug/ml):称取金属铋(99.99%)1.0000 g用1∶1硝酸20 ml加热溶解,尽量转移到1 000 ml容量瓶中,用1∶1硝酸稀释至刻度,即得含铋1 000 ug/ml(1∶1HNO3)储备液。用水稀释100倍即得10.0 ug/ml的标准液。 缓冲溶液(HAc-NaAc PH=4): 称取无水醋酸钠3.6 g,用少量水溶解,加入14.2 ml冰醋酸,用水稀释至500 ml。 3,5-Br2-PADAP(5.0×10-4mol/l)(以下简称R):称取0.1067 g 3,5-Br2-PADAP(天津化学试剂研究所)用适量95%乙醇溶解,移入500 ml棕色容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀备用。 Tritonx-100 2% (以下简称sf) F-2 mg/ml 邻二氮菲 0.1% 硫脲 2% 抗坏血酸 1% 1.2 邻二氮菲、5-br2-生物处理 取25 ml容量瓶5只,分别准确加入0.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00 ml铋标准溶液,依次加入2.0 ml邻二氮菲,1.0 mlF-,2.0 ml缓冲溶液,2.0 ml 3,5-Br2-PADAP 溶液,3.0 ml Tritonx-100溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在598 nm处,用1 cm比色皿测其吸光度(A)。 2 结果与讨论 2.1 表面活性剂检测结果 根据实验方法改变溶液的加入情况,选择不同的参比液,测定以下几根吸收线。 2.1.1 用水作参比,试剂溶液体系(2.0 ml邻二氮菲,1.0 mlF-,2.0 ml缓冲溶液,2.0 ml3,5-Br2-PADAP 溶液),在不同波长下测A。结果见图1中的曲线1。 2.1.2 以水为参比,试剂溶液+sf体系在不同波长下测A。结果见图1中的曲线2。 2.1.3 以试剂空白为参比,二元体系(Bi+试剂溶液体系)在不同波长下测A。结果见图1中的曲线3。 2.1.4 以试剂空白为参比,三元体系(Bi+试剂溶液+sf体系)在不同波长下测A。结果见图1中的曲线4。 以A对λ作图得四根吸收曲线,见图1。由图1可知:Bi(Ⅲ)-(3,5-Br2-PADAP)-Tritonx-100三元体系的最大吸收峰和 Bi(Ⅲ)-(3,5-Br2-PADAP)二元体系相同,都在598 nm,但三元体系吸收带宽变锐,灵敏度明显提高,表明聚氧乙烯型表面活性剂Tritonx-100在此体系中的胶束增溶萃取作用。图1还表明试剂空白在最大吸收峰处几乎不吸收。故实验中选取波长598 nm测定。 2.2 条件试验 2.2.1 显色并测 取2.00 ml铋标液,HNO3呈不同PH值,按实验方法显色并测其相应的A值。实验结果表明溶液PH在3.5~5.0之间具有稳定的吸光度,为提高体系的选择性本实验选取PH=4.0的HAc~NaAc缓冲溶液。 2.2.2 积分液的缓冲溶液a值的测定 按实验方法取相同体积2.00 ml的铋标液不同体积的缓冲溶液显色并测其A值。实验发现在1.0~2.0 ml范围内具有稳定的最大吸光度值, 且A随缓冲溶液用量增大而减小,故实验中选用2.0 ml。 2.2.3 r用量的确定 按实验方法取相同体积2.00 ml的铋标液不同体积的显色剂显色并测其A值。结果表明R用量在1.5~3.0 ml范围内A具有稳定的最大值。实验中选用2.0 ml。 2.2.4 表面活性剂sf用量的稳定性 按实验方法取相同体积2.00 ml的铋标液不同体积的表面活性剂显色并测其A值。实验结果表明,表面