食品中Ca含量的测定课件.pptxVIP

食品中钙的测定有原子吸收分光光义法、滴定法（EDTA、高锰酸钾）。1、原理 湿法消化后的样品测定液导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，根据吸收量的大小与钙的含量成正比的关系，与标准系列比较定量分析。一、原子吸收分光光度法 2、主要试剂（1）0.5mol/LHNO3溶液（2）高氯酸-硝酸消化液：1+4（3）25g/L氧化镧溶液（4）钙标准储备液：每毫升相当于500 μg钙。（5）钙标准使用液：每毫升含钙25 μg。3、主要仪器 原子吸收分光光度计4、操作方法样品处理→系列标准溶液配制→ 仪器参考条件选择→ 标准曲线的绘制→样品测定 仪器参考条件的选择：波长：422.7nm；光源：可见；火焰：空气-乙炔；其他如灯电流、狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度均按仪器说明调至最佳状态。5、结果计算式中 X----样品中钙元素的含量，mg/100g； ρ-----测定用样品中钙元素的浓度，μg/mL； ρ0-----空白溶液中钙元素的浓度，μg； V-----样品消化液定容总体积，mL； f-----稀释倍数； m----样品质量，g。 6、说明（1）所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，而后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗、烘干。（2）样品制备时，湿样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等）用水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类样品（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。 （3）本法最低检出限为0.1μg。 1、原理 根据钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，该络合物的稳定性较钙与指示剂所形成的络合物强。在一定的pH范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到化学计量点时，EDTA就从指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色。由络合剂消耗量计算出钙的含量。2、主要试剂（1）1.25mol/LKOH溶液（2）10g/L氰化钠溶液二、滴定法（EDTA法） （3）0.05mol/LNa3C6H5O7（柠檬酸钠）溶液（4）高氯酸-硝酸消化液：1+4（体积比）（5）EDTA溶液（6）钙标准溶液：每毫升相当于100μg钙。（7）钙红指示液3、主要仪器 滴定装置4、操作方法 样品处理→标定EDTA浓度→样品测定其中样品处理与原子吸收分光光度法相同。 5、结果计算式中 X----样品中钙元素的含量，mg/100g； T----EDTA的滴定度，mg/mL； V----滴定样品消化液时所用EDTA量，mL； V0----滴定空白消化溶液时所用EDTA量，mL； f----样品稀释倍数； m----样品质量，g。 6、说明（1）所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗、烘干。（2）钙标准溶液和EDTA溶液配制后应住址于聚乙烯瓶内，4℃保存。 三、高锰酸钾滴定法1、原理 样品经处理后，在酸性溶液（pH3.5~4.5）中，用草酸铵沉淀草酸钙，然后以稀硫酸溶解，用高锰酸钾标准溶液滴定草酸离子，间接地求出钙的含量。2、试剂1）草酸铵饱和溶液；2）盐酸溶液（1+1）3）盐酸溶液（1+3） 4）氨水溶液（1+1）5）氨水溶液（1+50）6）5g/L甲基红指示剂7）硫酸；8）0.05mol/L高锰酸钾标准溶液：1.7g+1000mL水。标定：称取烘干的基准草酸钠0.1000g，溶于50mL水中，加入8mL硫酸，加热至80℃左右，不断搅拌，以用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈淡粉红色，并在30s内不消失为终点。按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度。 3、操作步骤1）样品处理：2）测定： 在保温条件下，以高锰酸钾标准溶液滴至出现微红色并保持15s不消失为止。式中 c----高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度（mol/L)； m----草酸钠的质量（g）； V1----高锰酸钾标准溶液的用量（mL） V0----空白试液高锰酸钾标准溶液的用量（mL）； 0.06700----1/2草酸钠分子的摩尔质量（kg/mol）。 4、结果计算式中 wCa-----样品中钙的质量分数（%）； c-----高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度（mol/L)； V1-----滴定样液所耗