地表水水质监测 氨氮的测定原理及方法.pptx

氨氮（NH3-N）测定 教学目标 1.能力目标 （1）能完成水质氨氮测定实训材料清单编制和实训准备工作； （2）能完成氨氮水样的采集、保存运输和预处理； （3）能完成纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的操作； （4）能正确处理数据和编写监测报告。 2.知识目标 （1）理解氨氮指标的含义； （2）熟悉国标《水质-氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)相关内容和要求； （3）掌握纳氏试剂比色法测定水质氨氮的原理、操作规程和注意事项。 教学目标 3.素质目标 （1）遵守实验室纪律，培养学生整洁、有序、安全、规范的实验习惯； （2）培养实事求是、严谨认真、团结协作的工作态度； （3）培养学生分析问题和解决问题的能力。 教学内容 城市生活污水 工业废水 工业废气 氨 溶于水 1.1氨氮的来源 1.2 氨氮的危害 水中存在形式 游离氨（NH3） 铵盐（NH4+) PH值 温度 组成比 对水生物起危害作用 游离氨, 其毒性比铵盐大几十倍, 并随碱性的增强而增大。 在水体中硝化作用的产物硝酸盐和亚硝酸盐对饮用水有很大危害。 对人体起危害作用 主要内容 2.1 氨氮的测定标准与范围 地表水、地下水、生活污水和工业废水 当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本检出限为 0.025 mg/L，测定下限为 0.10 mg/L，测定上限为 2.0 mg/L（均以 N 计）。 适用范围 （HJ 535-2009） 参考标准 《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》 2.2 实验原理 氨氮与碘化汞和碘化钾的碱性溶液反应生成淡红棕色（或是淡黄色）胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。由于颜色深浅与氨氮含量成正比，因此可将处理好的水样与标准系列进行比色，以测定水中氨氮含量。 2.3 干扰及消除 余氯 钙镁等金属离子 浑浊或有颜色 可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽 在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液 用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理 2.4 试剂配置 纳氏试剂 称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温； 称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 氨氮标准工作溶液 氨氮标准贮备溶液（ρN =1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（NH4Cl），优级纯，在100～105℃干燥 2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，可在2～5℃保存1个月。 吸取 5.00 ml 氨氮标准贮备溶液（上述）于 500 ml 容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。 2.5 仪器和设备 （1）可见分光光度计：具 20 mm 比色皿； （2）氨氮蒸馏装置：由 500 ml 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成。 （3）比色管：规格50 mL； （4）实验室常用仪器。 2.6 样品采集与保存 （1）将样品采集在容积至少为1L的(聚乙烯瓶或玻璃瓶)内，应尽早进行测定。 （2）各采样点应采集水样、平行样和现场空白样各一个； （3）如需保存，应加硫酸使水样酸化至 pH＜2，2～5℃下可保存 7 d。 主要内容 3.1 样品的预处理 100 ml 样品中加入 1 ml 硫酸锌溶液0.2 ml 氢氧化钠溶液，调节 pH 约为 10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20 ml。 去除余氯 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 絮凝沉淀 预蒸馏 将 50 ml 硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。量取 250 ml 样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整 pH 至 6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入 0.25 g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接蒸馏装置。加热蒸馏，使馏出液速率约为 10 ml/min，待馏出液达 200 ml 时，停止蒸馏，加水定容至 250 ml。 3.2 标曲的绘制 （1）校准曲线 分别移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml氨氮标准工作溶液于50ml比色管中，加水至标线； 加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀； 加入1.0 ml纳氏试剂，摇匀； 放置 10 min 后，在波长 420 nm 下，用 20 mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。 3.2 标曲的绘制 （2）绘制标准曲线 以空白校正