实验5 TLC IR课件(最新整理版).pptxVIP

上次实验存在问题 1. 取完试药后将勺子留在试剂瓶内，污 染瓶内试剂。 注意：取出的试药不能再倒回原瓶内！ ！ 2. 用修正液涂改原始记录。 3. 含量重复计算(相当于标示量%，测 定液%) 4. A/E=%， A/ (E 100) =？ 药物分析I 实验五 • 1.复方磺胺甲噁唑片的TLC鉴别 • 2.阿司匹林的红外鉴别 实验目的与安排 • 目的： • 掌握TLC法鉴别药物的原理与方法； • 了解红外仪测定原理和测定方法。 • 安排： • 1人1块薄层板， 10×20cm层析缸1人1只； 20×20cm层析缸2人1只， 4人1片,合制1份 样品液。 SMZ和TMP对照品由实验室提供。 • 红外光谱——阿司匹林的鉴别， 4人1组。 • 片剂处理：取1片，称重，研细，称取相 当于 0.2gSMZ的片粉量(怎么秤？ )， 置10ml具塞试管中，加甲醇10ml，充分 振摇使溶，过滤，弃去初滤液，取续滤 液备用(如何操作？ )。 • 准备展开剂：氯仿-甲醇-DMF (30:5:1) (用于2只小缸或1只大缸)。 复方磺胺甲噁唑片又名复方新诺明片， 规格：每片含SMZ0.4g ，TMP0.08g。 注意展开缸内溶剂是否饱和， 对斑点的边缘效应有较大影响。 展开缸盖板光面朝上，必须密 封性好。用过的展开剂不能继 续使用，因溶剂挥发程度不同， 造成比例改变。 • 将按上述比例混合均匀的展 开剂倒入层析缸(以不超过 缸底部隔档高度，使展开剂 仅在一侧槽内，加盖密封， 使溶剂饱和(10min)。 溶剂饱和 10min • 点样： • 取SMZ对照液 5 l(2-3滴)、 TMP对照液和样品溶液各 约10ul(4-5滴)，分别点样 于薄层板上(距薄板底边 2.0cm，两侧边约1cm ， 点间距约1cm，可将样品 点在两个对照品中间)， 分次点样，待第一滴干后 再点第二滴，使斑点直径 小于3mm。 TMP 样 SMZ . 待自然干燥后，将薄板置装有展开剂的层 析缸内(无展开剂的一侧槽内)饱和10min， 然后将层析缸倾斜，让展开剂流入薄层侧， 使展开剂高度约为0.5~1cm (注意展开剂 不能碰到斑点)，展开10~12cm (约需1h)。 饱和10min 预吸附中 展开中 • 计算两成分的分离度 (斑点的宽度计算应 取纵向距离)： • R=2两斑点中心间距离 / (W1+W2) (斑点中心-原点)距离 Rf= (前沿-原点)距离 W2 样品与对 照的Rf值? 点间距 W1 • 结果要求： • TLC层析结果用铅笔在印图纸上将斑点描 绘下来，附在报告纸上。计算分离度、 Rf 值，对片剂的鉴别结果做出结论。 • 对阿司匹林的IR图谱(主要特征峰)做出 解释。 • 下周实验通知： • GC法测定霍香正气水乙醇含量 • 高效液相色谱性能测定