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水泥化学解析 水泥化学解析 水泥化学解析 适用范围、检测项目、技术标准 1.1适用范围 本细则适用于测定通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及拟定采用本标准的其余水泥和材料。 1.2检测项目 1）烧失量 2）三氧化硫 3）游离氧化钙 1.3技术标准 1）GB/T6682-2008《解析试验室用水和试验方法》 2）GB/T12573《水泥取样方法》 3）GB/T15000《标准样品工作导则》 检测仪器及环境条件 2.1仪器设备 1）天平：型号TG328A/200g，量程（0-200）g，精度0.0001g。 2）瓷坩埚：带盖，容量（20mL～30mL） 3）干燥器：内装变色硅胶 4）干燥箱：可控制温度（105±5）℃、（150±5）℃、（250±5）℃ 5）高温炉：可控制温度（700±25）℃、（800±25）℃、（950±25）℃ 6）滤纸：快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸 7）游离氧化钙测定仪：拥有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管 8）玻璃砂芯漏斗：直径50mm 9）玻璃容量器皿：滴定管、容量瓶、移液管 10）磁力搅拌器：带有塑料的搅拌子，拥有调速和加热的功能 2.2试剂 1）酚酞 2）苯甲酸—无水乙醇标准 3）无水乙醇 4）氯化钡溶液 5）蒸馏水 6）乙二醇-乙醇溶液 2.3环境条件 1）试验室温度应控制在20℃±2℃之间 2）电源：380v；220v 试样数量、被测参数及允许变化范围 按照GB/T12573方法取样，才用四分法也许缩分器将试样缩分至100g，经过80um方孔筛筛析，用磁 铁吸取筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部经过孔径为80um方孔筛，充分混匀，装入试样瓶 中，密封保存，供测定用。 4检测方法 4.1查验前查对试样和检查所需设备 （１）烧失量的测定：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；干燥器内是否盛变色硅胶， 变色硅胶颜色是否为兰色；烘箱是否在检定周期内，温度是否在100℃-105℃中稳定。 （２）三氧化硫试验：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；干燥器内是否盛变色硅胶， 变色硅胶颜色是否为兰色；烘箱是否在检定周期内，温度是否在100℃-105℃中稳定。所有的玻 璃器皿是否洁净。 （３）游离氧化钙试验：测试前检查天平是否在检定周期内，称量是否正常；游离氧化钙快速测定仪是 否在检测周期内，所有的玻璃器皿是否洁净。 4.2试验方法 （１）烧失量测定 秤取约1g试样（m1），精确至0.0001g，放入已经灼烧至恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在 高温炉内，从低温开始渐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15min～20min，取出坩埚置于干燥器 中，冷却至室温，称量。屡次灼烧，直至恒量。 烧失量的计算： wLOI m1m2 100 m2 式中：wLOI--烧失量的质量分数（ %）；m1--试样的质量（g），m2--灼烧后试样的质量（ g） （２）三氧化硫的测定（硫酸钡重量法） ①正确称取约 0.5g水泥试样，置于 300ml烧杯中，加入 30~40ml水及10ml盐酸，加热至微沸，并 保持微沸  5min，使试祥充分分解。 ②以中速滤纸过滤，用温水洗涤  10~12次。调整滤液体积至  200m1，煮沸，在搅拌下滴加  10ml  氯化 钡溶液  [10％(W／V)]  ，并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止  4h  或过夜(此溶液体积应保持在  200ml)  。 ③用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反响(用硝酸银溶液查验)。 ④将积淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉中灼烧30min。取出坩 埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此屡次灼烧，直至恒量。 wso3 m3 0.343 100 三氧化硫的百分含量按下式计算： m4 式中 三氧化硫的质量分数（ ）， 灼烧后积淀的质量 so3 -- m3-- (g) % m4--试样质量(g)；0.343-- 硫酸钡对 SO3的换算系数。 （３）游离氧化钙的测定（乙二醇法） ①苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定 取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中，在（  950±25）℃下灼烧至恒量，从中称取  0.04g  氧化钙，精确 ②  至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一 根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适合的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸， 在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立刻用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。 再装上冷凝管，持续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此屡次操作，直至在加热10min后 不出现红色为止。 称取0.5g试样，精确至0.0001g,置于