工业分析课件—酚类的测定.pptx

《 酚类的测定— 4-氨基安替比林法》 掌握酚类的测定原理掌握酚类的测定方法。 CONTENT02仪器和试剂0304数据处理 05注意事项01测定原理03测定方法 01测定原理 酚类化合物于pH10.0±0.2的介质溶液中，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP）反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。 02仪器和试剂 1. 分光光度计 2. 全玻璃蒸馏器 500mL。3. 无酚水 于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分摇匀，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶加热蒸馏，收集馏出液备用。无酚水应储于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。4. 硫酸铜溶液 100g/L。 5. 磷酸溶液 1+10，ρ=1.69g/mL。6. 甲基橙指示液 0.5g/L 水溶液。 7. 苯酚标准储备液 称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中稀释至标线，放入冰箱内保存。至少稳定1个月加溴酸钾-溴化钾后，用硫代硫酸钠标准溶液标定苯酚浓度。8. 苯酚标准中间液 取适量苯酚储备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。 9. 溴酸钾-溴化钾标准溶液 c =0.1mol/L 称取2.784g溴酸钾溶于水，加10g溴化钾使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。10. 碘酸钾标准溶液 c =0.0125mol/L称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.4458g 容于水，移入1000mL容量瓶中稀释至标线。11. 硫代硫酸钠标准溶液 c ≈0.0125mol/L称取3.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水的水中，加0.2g碳酸钠，稀释1000mL临用前，用碘酸钾溶液标定。12. 淀粉溶液 10g/L水溶液，冷后，置冰箱内保存。 13. 缓冲溶液 pH≈10 称取20g氯化铵容于100mL氨水中，加塞，置于冰箱内保存。14. 4-氨基安替比林 20g/L，置于冰箱内保存可用1周。15. 铁氰化钾溶液 80g/L, 置于冰箱内可使用1周。 03测定方法 1. 水样预处理 量取`250mL水样置蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防爆沸，再加2滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH=4（溶液呈橙色），加5.0mL硫酸铜溶液（如采样时已加过，则补加适量）。如加入硫酸铜溶液后产生较多的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不在产生沉淀为止。2. 水样蒸馏 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸馏至馏出液为250mL为止。蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，在加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。3. 标准曲线的绘制 在8支50mL比色管中，分别加入0，0.5，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00，12.50mL酚标准中间液，加水至50mL标线。加0.5mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，混匀。再加1.0mL铁氰化钾溶液，充 分混匀后，放置10min立即于510nm波长，用光程为20mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（mg）的标准曲线。 4 .水样的测定 取适量的馏出液放入50mL比色管中，稀释至标线。按第3步相同方法测定吸光度，最后减去空白实验所得吸光度5 .空白实验 以水代替水样，经蒸馏后，按水测定相同步骤进行测定，使测定结果即为水样测定的空白校正值。 04数据处理 挥发酚的质量浓度=m/V×1000(mg/L) 式中：M—由水样的校正吸光度，从标线曲线上查得的苯酚含量V—移取馏出液体积，mL。 05注意事项 1.加热蒸馏是实验的关键。2. 水样含挥发酚较高时，移取适量水样并加至250mL进行蒸馏，在数据处理时乘以稀释倍数。 1、测定原理2、仪器与试剂3、测定方法4、数据处理5、注意事项