工业分析课件—复混肥料中钾含量测定.pptx

《 复混肥料中钾含量测定》 掌握复混肥料（复合肥料）中钾含量的测定原理掌握复混肥料（复合肥料）中钾含量的测定方法。 CONTENT02仪器和试剂04结果计算 01测定原理03测定方法 01测定原理 在弱碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。 为了防止铵离子和其他阳离子干扰，可预先加入适最的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。将沉淀过滤、干燥及称重。 02仪器和试剂 分析中，除另有说明，均限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。2.1 四苯基合硼酸钠:15g/L溶液，取15g四苯基合硼酸钠溶解于约960m1水中，加4mL氢氧化钠溶液(3.5)和100g/L六水氯化镁溶液20m1,搅拌15min，静置后用滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月期限。如发现浑浊，使用前应过滤。2.2 四苯硼酸钠洗涤液:用十体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液(3.1);2.3 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA), 40g/L溶液；2.4 甲醛：约30 %或37％(m/m)溶液；2.5 氢氧化钠溶液：400g/L;2.6 酚酞：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于95% (V/V) 100mL乙醇中；2.7 溴水溶液：约5%； 2.8活性炭：应不吸附或不释放钾离子。常用实验室仪器设备及：2.9 过滤坩埚：4号玻璃坩埚，2.10 干燥箱：温度可控制在120士5℃范围内。2.11 试样溶液制备 按G B 8571规定制备实验室样品。 称取含氧化钾约400mg的试样2～5g(精确至0.0002g)，置于250mL锥形瓶中，加约150mL水，加热煮沸30min, 冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸过滤，弃去最初50m1滤液。 03测定方法 3.1 试样不含氰氨基化物或有机物吸取上述滤液(5)25m1,置人200mL烧杯中，加EDTA溶液(3.3)20mL(含阳离子较多时可加40mL)，加2～3滴酚酞溶液(3.6),滴加氢氧化钠溶液(3.5)至红色出现时，再过量1mL，加甲醛溶液(3.4)(按l mg氮加约60mg甲醛计算，即37％甲醛溶液加0.15mL)，若红色消失，用氢氧化钠溶液(3.5)调至红色，在良好的通风柜内加热煮沸15min,然后冷却或用流水冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。3.2 试样含有氰氨基化物或有机物吸取上述滤液(5)25mL置入200～250mL烧杯中，加人溴水溶液(3.7)5mL，将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱除为止(无溴颜色)，若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于l00mL，待溶液冷却后，加0.5g活性炭，充分搅拌使之吸附，然后过滤，并洗涤3～5次，每次用水约5mL，收集全部滤液，加EDTA溶液(3.3) 20mL(含阳离子较多时加40mL),以下手续同(6.1)操作。3.3 沉淀及过滤 在不断搅拌下，于试样溶液(6.1或6.2)中逐滴加人四苯基合硼酸钠溶液(3.1)，加入量为每含1mg氧化钾加四苯基合硼酸钠溶液(3.1) 0.5m，并过量约7mL,继续搅拌1min,静置15min以上，用倾滤法将沉淀过薄于120℃下预先恒重的4号玻璃坩埚(4.1)内，用洗涤溶液(3.2)洗涤沉淀5～7次，每次用量约5 mL，最后用水洗涤2次，每次用量5 mL。3.4 干燥将盛有沉淀的坩埚置于120±5℃干燥箱中，干燥1.5h ,然后放在干燥器内冷却，称重。3.5 空白试验1除不加试样外，测定手续及试剂用量均与上述步骤相同。 04结果计算 4.1 钾 (以K2O计)的百分含量(X)按下式计算：………………（1）式中： m2—试液所得沉淀的质量，g； m1—空白试验时所得沉淀的质量，g； 0.1314—四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质最的系数； m0—试料的质量，单位为克，g。 4.2 精密度4.2.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.2.2 平行测定结果的绝对差值 钾含量(以K2O计)，%(m/m)绝对差值，%＜100.1210～200.30＞200.394.3 不同实验室测定结果的绝对差值钾含量(以K2O计)，%(m/m)绝对差值，%＜100.2410～200.60＞200.73 1、测定原理2、仪器与试剂3、测定方法4、结果计算