水硬度分析方法综述.docxVIP

水硬度分析方法综述 水是人类最宝贵的自然资源，也是人类和所有动植物生存的基础。现阶段水污染却成了全世界的主要问题。污染水给工业、农业及生命健康带来了很大的危害。水硬度是水质的一个重要监测指标,通过监测可以知道其是否可以用于工业生产及日常生活,如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大降低,纺织工业上硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色;烧锅炉易堵塞管道,引起锅炉爆炸事故;高硬度的水,难喝、有苦涩味,饮用后甚至影响胃肠功能等;喂牲畜可引起孕畜流产等。因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的。目前的分析测定方法很多,主要可分为化学分析法和仪器分析法。 1 水样的滴定具有误差,其方法的方法确定,一 EDTA络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法。它是在一定条件下,以铬黑T为指示剂,NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液,EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物,从而测定水中钙、镁总量。但是该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色的判断等误差。 在分析样品时,如水样的总碱度很高时,滴定至终点后,蓝色很快又返回至紫红色,此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致,影响测定结果。可将水样用盐酸酸化、煮沸,除去碱度。冷却后用氢氧化钠溶液中和,再加入缓冲溶液和指标剂滴定,终点会更加敏锐。由于指示剂铬黑T易被氧化,加铬黑T后应尽快完成滴定,但临终点时最好每隔2~3 s滴一滴并充分振摇;并且在缓冲溶液中适量加入等当量EDTA镁盐,使终点明显;滴定时,水样的温度应以20~30 ℃为宜。 宋健男等用将液体试剂改为固体试剂的快速测定法测定生活饮用水中总硬度,检测10种不同水样,与国标法的结果之间的相对误差为0.40%~1.65%,精密度范围0.76%~1.36%,达到了滴定分析的要求,且精密度随着水样中总硬度含量的增高而降低,因该法为干粉试剂,总硬度含量越高,所用水样量越少,固体溶解性降低,造成其精密度降低。因此,当水样硬度过大时,可少取水样用纯水稀释后测定。 2 仪器分析 2.1 光学分析 2.1.1 b对环境样品的检测 分光光度法是基于朗伯-比耳定律对元素进行定性定量分析的一种方法。通过吸光强度值定量地确定元素离子的浓度值。该法应用于水硬度的测定,具有灵敏度较高、操作简便快速的优点,但是选择合适的显色剂成为方法的关键。 于桦等系统研究了酸性铬蓝K(ACBK)与钙镁同时作用的显色体系,在pH=10.2的氨-氮化铵缓冲介质中,Ca2+和Mg2+离子均可与ACBK显色剂形成1:1的配合物,在468 nm波长处,Ca2+和Mg2+的总含量在(0~3)×10-5mol/L浓度范围内符合比耳定律。在试验了13种常见共存离子干扰的基础上将此法用于6种水样的硬度测定,回收率在96.5%~99.9%之间。刘文明等研究了用络黑T为显色剂,用于自来水和锅炉水的硬度测定,自来水RSD为1.2%,锅炉水RSD为2.2%。李峰等以二甲酚橙为显色剂,采用双波长分光光度法同时对环境水样中的钙、镁进行了分析。当钙、镁含量相差悬殊时也不受限制,方法重现性好。田志茗等采用当量溶液法对钙、镁进行光度分析,研究了酸性铬兰K与(1+1)钙、镁混合体系的显色条件,在不经分离和掩蔽的条件下同时测定出钙、镁离子含量,并对湖水和自来水水样进行分析加标回收实验,钙的回收率为98.8%~100.4%,镁的回收率为99.2%~100.8%。黄小梅利用置换反应将水中的钙定量地转换为镁,用变色酸2R作显色剂,变色酸2R溶液的浓度以0.75 g/L为宜,在pH=10的氨性缓冲溶液中测定,线性范围为0~100 μg/25mL。 孙广清等提出一种基于化学计量学方法的水硬度的测量方法。以分光光度法为基础,结合传统的EDTA络合滴定法和现代光电子技术,应用新型的凹型结构的光学传感器阵列,采用单片机控制,以三个特定波长的单色光实现非连续光谱分析,研究了一种基于分光光度法的水的硬度的便携式仪器,从而可实现水硬度的现场测定,达到满意的效果。比传统的光谱分析系统在简单性和单色性上要好。在不具备实验室条件的情况下,这种方法具有简便、实时和便携等优点。 2.1.2 共振吸收剂的分析方法 自1955年原子吸收法(AAS)作为一种分析方法以来,得到了迅速发展和普及。由于其对元素的测定具有快速、灵敏和选择性好等优点,成为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一,是测量气态自由原子对特征谱线的共振吸收强度的一种仪器分析方法。 邓敬颂等采用采用原子吸收分光光度法检测水的总硬度方法的相对标准偏差为1.7%,检出限为0.04 mg/L。吴炳焱等研究以火焰原子吸收法测定水的硬度,并与EDTA滴定法进行比较。取10个水样,分别用原子吸收法和EDTA滴定法,结果显示火焰原子吸收法和EDTA滴定法测定水的硬度无显著性差异,测定水