《稀土氧化物中杂质元素化学分析方法 辉光放电质谱法》.docxVIP

4 稀土氧化物中杂质元素化学分析方法 辉光放电质谱法 1 范围 本文件规定了氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、 氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钇和氧化钪中 73 种杂质元素含量的测定方法。 本文件适用于氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、 氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钇和氧化钪中 73 种杂质元素含量的测定，测定范围 见表 1。 本文件不适用于表 2 所列稀土氧化物中杂质元素的测定。对于离子源部件为钽材料的仪器，不适 用于所有稀土氧化物中 Au 、Ta 的测定。 表 1 测定范围 元素 测定范围 μg/g 元素 测定范围 μg/g 元素 测定范围 μg/g 元素 测定范围 μg/g Li 0.05~10 Co 0.05~10 Cd 0.05~10 Yb 0.05~20 Be 0.05~10 Ni 0.05~10 Sn 0.10~10 Lu 0.05~20 B 0.10~10 Cu 0.05~10 Sb 0.05~10 Hf 0.05~10 F 0.50~10 Zn 0.10~20 I 0.50~10 Ta 0.05~10 Na 0.50~50 Ga 0.10~10 Te 0.10~10 W 0.05~10 Mg 0.05~10 Ge 0.10~10 Cs 0.10~10 Re 0.05~10 Al 0.10~50 As 0.10~10 Ba 0.10~10 Os 0.05~10 Si 0.05~50 Br 0.10~10 La 0.05~20 Ir 0.05~10 P 0.50~50 Se 0.10~10 Ce 0.05~20 Pt 0.05~10 S 0.50~50 Rb 0.05~10 Pr 0.05~20 Au 0.05~10 K 0.10~50 Sr 0.05~10 Nd 0.05~20 Hg 0.05~10 Cl 0.10~150 Y 0.05~20 Sm 0.05~20 Tl 0.05~10 Ca 0.05~50 Zr 0.05~10 Eu 0.05~20 Pb 0.05~10 Sc 0.05~10 Nb 0.05~10 Gd 0.05~20 Bi 0.05~10 Ti 0.05~10 Mo 0.05~10 Tb 0.05~20 Th 0.05~10 V 0.05~10 Ru 0.05~10 Dy 0.05~20 U 0.05~10 Cr 0.05~10 Rh 0.05~10 Ho 0.05~20 -- -- Mn 0.05~10 Pd 0.05~10 Er 0.05~20 -- -- Fe 0.50~50 Ag 0.05~10 Tm 0.05~20 -- -- 5 表 2 不适用的稀土氧化物中的元素 基体 元素 基体 元素 基体 元素 氧化铈 Gd 、Tb 氧化铕 Tm 氧化铒 W、Re 氧化镨 Tb 氧化钆 Yb 、Lu 氧化铥 Re 氧化钕 Tb 、Dy 、Ho 氧化镝 Hf 氧化镱 Os 、Ir 氧化钐 Dy 、Ho 、Er 、Tm 氧化铽 Lu 氧化镥 Ir 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文 件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再 现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 相对灵敏度因子 relative sensitive factor；RSF 进行辉光放电质谱分析时，采用标准样品进行测定的用于校正基体对不同元素的影响及不同元素灵敏 度差异的因子。 3.2 低速流 low speed stream 在辉光放电过程中，放电气体流速不大于 1mL/min 的气流。 3.3 高速流 high speed stream 在辉光放电过程中，放电气体流速不小于 400mL/min 的气流。 4 方法提要 稀土氧化物样品采用第二阴极法制成样片，作为阴极在辉光离子源中进行辉光放电。其表面原子被等 离子体中带电粒子轰击发生溅射，溅射产生的原子被离子化，离子束进入磁电双聚焦质量分析器，在选定 的待测元素同位素质量处测定谱峰强度，谱峰强度按照预设的扫描点数和积分时间对应的峰面积进行积分。 无标准样品时，计算机根据仪器软件自带的“标准相对灵敏度因子” 自动计算出各元素的质量分数，得到半定 量分析结果；有标准样