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nii多层膜表面粗糙度的实验研究 目前，基于反应和色散源的散射技术是x射线测试技术的重要补充，在物理、化学、材料、长寿、航空航天等领域具有重要的应用。在单层膜中子元件中,镍单层膜具有最大全反射临界角。如何进一步提高中子光学元件反射的临界角一直是人们追求的目标。大接受角的超反射镜不仅使中子源能有更多的中子束线,而且能够改善实验的信噪比。自以两种中子折射率相差较大且膜层厚度逐渐变化的中子超反射镜提出以来,得到了深入细致的研究,已在传输和汇聚中子束方面得到了广泛的应用。在中子超反射镜研究方面,人们将超反射镜的反射临界角与镍单层膜的全反射临界角相比定义为超反射镜的m值,m值越大,超反射镜的性能越高,所需多层膜的层数越多,制作难度也越大。 从组成超反射镜的两种材料的角度看,Ni/Ti多层膜中子超反射镜光学元件是最重要的材料组合之一,一直得到了极大的关注,开展了全面和细致的研究。这些研究包括基底与成膜质量的关系、膜层生长过程中界面粗糙度和扩散的关系和大面积基底上镀制性能均匀超反射镜等。中子超反射镜表界面粗糙度和材料间的相互扩散限制了超反射镜能够达到的性能。通过沉积在不同表面粗糙度基底上Ni/Ti多层膜中子超反射镜性能的研究发现,基底表面粗糙度与膜层的内部结构有很大关系,要想得到性能优良的超反射镜,需要选用表面粗糙度尽可能小的光学级浮法玻璃作为基底。在Ni/Ti中子超反射镜成膜过程中,多层膜界面粗糙度有一定变化,在制备多层膜时加入一定量的反应气体、或使用合金材料等方法能减小膜层间的粗糙度。为了制作大尺寸Ni/Ti中子超反射镜,一般采用超反射镜基底扫过溅射靶表面的工作方式,实现大面积高均匀性Ni/Ti中子超反射镜的制作。目前,人们已能在300 mm×500 mm尺寸的浮法玻璃基板上,制备出反射率高于76%的m=3.65和反射率高于72%的m=4等Ni/Ti多层膜中子超反射镜。 目前,国内中国科学院物理研究所和同济大学正在开展中子多层膜超反射镜光学元件的研究工作。同济大学已完成了超反射镜的设计和一定的实验制作工作,但要想提高制作超反射镜的性能,减少Ni/Ti中子超反射镜界面的粗糙度,需要进行膜层生长过程中Ni/Ti多层膜界面粗糙度的变化研究。本文采用磁控溅射法制备了Ni/Ti多层膜,研究了其界面粗糙度的变化规律。 1 ni/ti多层膜的制备 为了研究在生长过程中Ni/Ti中子超反射镜多层膜界面粗糙度的变化,需要制作具有不同周期数的多层膜,测量制备出的多层膜表面和界面粗糙度,就可以推出Ni/Ti中子超反射镜多层膜界面粗糙度的变化。为此,我们制作了周期数N分别为10,30,50,75,周期(D)都为10 nm,两种材料在多层膜中的厚度比约为1的4种Ni/Ti多层膜。多层膜制备是用国产超高真空直流磁控溅射设备完成的。制备时,镀膜设备的本底真空度 优于1.0×10-4Pa。工作气体为Ar气(质量分数99. 999%) ,工作气压为0.1 Pa,溅射的工作模式是恒功率直流溅射,Ni和Ti的溅射功率分别为200 W和300 W。为了制作大面积的Ni/Ti中子超反射镜,镀膜时是基底按照一定的速度扫过溅射靶的表面,由基底扫过溅射靶表面的时间得到不同厚度的薄膜。根据制备多层膜中材料的厚度和预先实验,可以确定出基底在靶材上方的扫过速度。再用计算机对基片扫过不同溅射靶的速度进行控制,完成了设计多层膜的制备。所有多层膜的基底都是30 mm×70 mm的浮法玻璃,基片粗糙度为0.44 nm。基底的粗糙度是用美国DI公司生产的原子力显微镜测试的。多层膜的周期是用英国Bede公司生产的D1型高精度X射线衍射仪完成的。 2 原子力显微镜测试 Ni/Ti中子超反射镜多层膜制备完成后,采用高分辨力X射线衍射仪测试多层膜的结构。图1示出了Ni/Ti中子超反射镜多层膜的X射线掠入射反射曲线。按照折射校正的Bragg公式可以计算出这4种多层膜的周期都约为10 nm,周期相差极小。由反射曲线还可以看出,随着多层膜周期数的增加,测试曲线反射峰的强度逐渐降低。X射线掠入射反射测量得到的反射峰强度和个数直接反映了多层膜内膜层的成膜质量。由此我们知道,我们制备的Ni/Ti周期多层膜随着周期数的增加,成膜质量逐渐变差,Ni /Ti膜层间的粗糙度逐渐增大。 为了定量表征多层膜表面粗糙度的变化,用原子力显微镜对不同周期数的多层膜和镀膜前的浮法玻璃基底表面形貌进行了测量。测量时,在每块样品不同位置选取5个10 μm×10 μm的区域,表1给出了每个样品5个测试点的均方根粗糙度和5次测量的算术平均值。图2分别示出了未镀膜浮法玻璃基底、周期数分别为10,30,50,75的Ni/Ti多层膜样品表面的原子力显微镜测试结果。 由原子力显微镜的测试结果可以看出,随着Ni/Ti多层膜周期数的增加,样品表面的均方根粗