基于热重分析仪的伊宁长垒煤热解特性及气体规律研究.docxVIP

基于热重分析仪的伊宁长垒煤热解特性及气体规律研究 0 煤的热解过程以及产物的研究基于 煤炭热转化是煤矿的重要基础。它可以产生天然气、焦油和半焦。特别是，低浓度的煤炭热分解可以获得高产焦油和气体。此外，研究煤炭的热分解过程和产物，了解煤炭结构和组成的知识，对于完善煤燃烧、通风、化学、焦化学和煤炭转化的新技术和控制污染具有重要意义。文中采用热重分析仪研究温度、升温速率、粒径和气流量对伊宁长焰煤热解特性的影响,同时用TG-FTIR联用技术分析煤样热解析出气体规律。 1 案例研究 1.1 工业分析和元素分析 (1)实验煤样为新疆伊宁长焰煤,用高速旋转破碎机将煤样破碎,并筛分为粒度大小分别为dp0.5mm,0.25 mmdp0.5 mm,0.125 mmdp0.25 mm,0.1mmdp0.125 mm,0.074 mmdp0.1 mm,0.045 mmdp0.074 mm和dp0.045 mm各部分。其工业分析和元素分析见表1。 (2)实验仪器 该实验采用德国NETZSCH公司STA-409C型热重分析仪与美国NICOLET-Nenus470型傅立叶变换红外光谱仪(FTIR),在线检测样品热解特性,以及热解反应中析出气体的分子结构特征。 实验条件参数为:空气干燥基样品质量10 mg,气氛高纯N2(99.999%),初温30℃、终温1 100℃。 1.2 结果与讨论 1.2.1 实验参数及粒径对煤热解的影响实验 (1)温度对煤热解的影响 实验参数为:煤样粒径0.074~0.1 mm之间,升温速率30℃/min,N2流量150 mL/min,如图1所示,煤样热解过程可以分成3个阶段,第1个阶段从初温~300℃左右,煤样失重10.66%,这个阶段主要是煤样吸附的气体和水分的脱除,结合表1可知煤样含水较高,故第一个失重峰很明显。第2阶段从300~800℃,为热解的活泼分解阶段,煤样失重28.19%,这个阶段主要发生煤中桥键断裂,官能团分解,煤分子内发生剧烈的解聚和分解反应,释放出大量烃类气体后变成半焦。第3阶段从800~1100℃,这个阶段由于大部分烃类气体都已逸出,TG曲线下降趋于缓慢,DTG曲线出现平缓区,此过程主要是半焦缩聚成焦炭,释放出以H2、CO及CO2为主的气体,实验结束时煤样热解剩余残值53.45%。 (2)升温速率对煤热解的影响 实验参数为:煤样粒径0.074~0.1 mm之间,N2流量150 mL/min,升温速率分别采用10℃/min、20℃/min、30℃/min和40℃/min时,煤样热解TG、DTG曲线如图2和3所示。从图2可以看出,随着升温速率的提高,煤样热解剩余残值越来越大,TG曲线逐渐向高温侧移动,这说明升温速率的提高不利于煤样的充分热解。从图3明显可见,煤样在10℃/min的升温速率下,DTG曲线比较缓和,失重速率变化幅度较小。但随着升温速率的提高,煤样的最大失重速率峰值均逐渐增大、失重峰逐渐变宽,同时DTG最高峰位置逐渐向高温侧移动。这主要是由于随着升温速率提高,一方面煤中部分结构来不及分解,另一方面煤的粘结性变好,使分解的挥发分不易逸出,导致Tmax向高温侧偏移,从而产生热滞后现象。 (3)粒径对煤热解的影响 实验参数为:N2流量150 mL/min,升温速率20℃/min,煤样粒径分别为1#———0.5 mm,2#———0.25~0.5 mm,3#——0.125~0.25 mm,4#——0.1~0.125mm,5#———0.074~0.1 mm,6#——0.045~0.074 mm,7#———0.045 mm时,煤样热解TG、DTG曲线如图4和5所示。从图4可以看出,随着煤样粒径的减小,热解最终剩余残值并非完全按照递减变化,7#试样的热解最终剩余残值明显高于5#和6#,这是由于随着煤样粒径的减小,煤有机物中容易热解的镜质组含量略有降低,而相对难热解的惰质组含量增高的缘故,它最终导致挥发分产率有所降低,热解剩余的残值偏高。结合图4和5可知,随着煤样粒径的减小,最大失重速率增大,TG曲线、DTG曲线以及Tmax都向低温区移动,这是因为粒度小的煤颗粒活性更高,反应更容易进行,因而在较低的温度下就开始热解。 (4)气流量对煤热解的影响 实验参数为:煤样粒径0.074~0.1 mm之间,升温速率20℃/min,N2流量分别为1#-80 mL/min,2#-100 m L/min,3#-150 mL/min,4#-200 mL/min时,煤样热解TG、DTG曲线如图6和7所示。从图6可见,随着气流量的增大,煤样热解剩余残值逐渐降低,TG曲线逐渐向低温区移动,这说明气流量的增大有利于煤样的热解。从图7可以看出,当气流量为80 mL/min时,其DTG峰值点明显高于通气量为100 mL/min,而100 mL/min