粗硫酸铜提纯.docxVIP

、实验目的

(1)学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。

二实验原理

1.粗硫酸铜提纯的原理

粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe3+、Fe2+以及一些可溶性的物质如Na+等。

Cu2+与也+的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的Ksp=4x10-38，而氢氧化铜的K武2.2x10-20，当c(Fe3+)降到10-6mol-L-1时，

八 : K。 4X10-38 f 、

c(OH-)=3, sp =, =10-10.47mol-L-1

3[c(Fe3+)co] 310-6

pH=3.53

2.2x10-20

(10-

2.2x10-20

(10-10.47)2

=19.2mol?L-1

K0

C(CU2+)= sP

[c(OH-)]2

大大超过了CuSO4.5H2O的溶解度，所以CU2+不会沉淀。从上述计算可以粗略看出，CU2+与住+是可以利用溶度积的差异，适当控制条件(如pH等)，达到分离的目的。

由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算，Cu2+与Fe?+似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于CU2+是主体，Fe2+是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象(Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe2+杂质的现象)，达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe2+在酸性

介质中用h2O2氧化成Fe3+:

2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O

然后采用控制pH在3.7~4.0沉淀Fe3+，达到Fe3+、Fe2+与Cu2+分离的目的。从氧化反应中可见，应用h2o2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的h2o2可利用热分解去除而不影响后面分离。

溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是

CuSO4?5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO4饱和溶液冷却时，CuSO4-5H2O先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。

2.目视比色法检验产品的杂质含■(铁的含量)的原理

目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察)，如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。

由于本实验的产品溶液CU2+本身有颜色，干扰Fe3+的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol-dm-1氨水，使微量的Fe3+杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol-dm-1HCl溶解后收集到比色管中，加入25%KSCN溶液显色(生成[Fe（SCN）n]3-n血红色络合物，n=1~6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。

三、仪器和药品

仪器：

150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒（100mL、10mL）、洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽滤瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管（25mL）、带刻度吸量管（5mL）各一支

电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA409PC）

广泛pH试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm）

药品：

2mol?L-1NaOH、1mol?L-1H2SO4、2mol-L-1HCl、6mol?L-1NH3-H2O.3%H2O2、25%KSCN、粗硫酸铜

四、实验步骤

1?粗硫酸铜的提纯

（1）称量和溶解

称取粗硫酸铜10g（混入0.03g硫酸亚铁、0.07g硫酸铁），放入150mL洁净烧杯中，加入约40mL水，2mL1mol-L-1H2SO4，加热、搅拌直至晶体完全溶解，停止加热。

（2） 氧化和沉淀

边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL3%H2O2，加热片刻（若无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全），然后边搅拌边滴加2mol-L-1NaOH溶液，直至溶液的pH^.7~4.0，再加热片刻，让Fe（OH）3加速凝聚，取下，静置，待Fe（OH）3沉淀沉降。

（3） 常压过滤

先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。待清液滤完

后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过

滤。待全部滤完后，弃去滤渣。

（4）蒸发浓缩和结晶

将蒸发皿中