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火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量
ChemistryLabCenter
实验目的
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1、学习原子吸收光谱法的基本原理;
2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法;
3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
原子吸收光谱法的基本原理
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由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的光,当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线的光被吸收,而未被吸收的光经单色器,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
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(一般情况下共存元素不干扰)
(可测定70多种元素)
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局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测定
特点:
检出限低。
准确度高
选择性高
应 用 广
原子吸收分光光度计的基本结构
图2361CRT原子吸收分光光度计
原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器与检测系统组成。
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图3原子吸收分光光度计示意图
光源
原子化系统
分光系统
检测显示系统
空心阴极灯
反射
镜
旋转斩光器
废液
光束
反射镜
半反射镜
反射镜
吸光度
空气
狭缝光栅
原子吸收光谱仪主要部件
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空心阴极灯工作原理
施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。
空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
优缺点:
辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。
每测一种元素需更换相应的灯。
图4空心阴极灯结构示意图
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原子化系统
作用--- 将试样中离子转变成原子蒸气。
原子化方法---
火焰法
无火焰法—电热高温石墨管,激光。
火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。
图6雾化器结构示意图
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定量分析方法
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标准曲线法——适用于组成简单、干扰较少的试样。
配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度–的待测元素的标准溶液,分别测定吸光度值,作吸光度-浓度曲线。
测定试样溶液吸光度,从标准曲线上就可查得
其浓度值。
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开始实验!
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