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6期间核查程序
6.1概述
722s型分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射下,产生了对光吸收的效应,物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱,因此当某单色光通过溶液时,其能量就会被吸收而减弱。因此,仪器的波长准确度对测定结果有直接影响。当仪器工作数日或搬动后,必须进行校验,以确保仪器的使用和测定的精确。
6.2期间核查方法
6.2.1使用标准物质进行核查
选一有证标准物质,按照标准方法用该仪器测定该标准物质中某参数。测得数据(应是平均值),与标准物质的已知数据相比较。
判定公式:
式中:y1——核查时,用该仪器测得的标准物质中某参数的平均值;
U1——标准物质中该参数的已知值;
yref——实验室核查时提供的扩展不确定度,k=2;
Uref——标准物质证书中提供的该参数的扩展不确定度,k=2。
当时为合格。
6.2.2采用仪器比对法进行核查
当实验室有两台同类型测量设备时,可用被测对象(或核查标准)进行测量,得到测量值分别为y1、y2,其测量不确定度分别为U1、U2。这两台设备应溯源到同一计量标准,它们之间具有一定相关性,但在评定不确定度时可不予考虑。
判定公式:
式中:y1——第一台测量设备的测量值;
y1——第二台测量设备的测量值;
U1——第一台测量设备测量结果的扩展不确定度,k=2;
U2——第一台测量设备测量结果的扩展不确定度,k=2.
当时为合格。
6.2.3核查仪器波长的准确性
镨钕玻璃是一种含有稀有金属镨与钕的玻璃制品,它的光谱吸收特性是固定不变的。因此,可以用镨钕玻璃核查仪器波长的准确性,作调整仪器波长时的依据。
镨钕滤光片的特征吸收峰为529nm。
6.2.3.1检查方法:
1)先将波长盘指示在580nm,观察出射单色光为黄色,如不是,要调节波长螺杆使出射光为黄色。
2)将波长指示转到520.0nm,光路空白时调节1OO%,然后拉动拉杆将镨钕玻璃推入光路,测定其吸收率,记下读数,再将波长盘转到522、524、526、527、528、529、530、531、532、534、536nm,这样依次逐点测定吸收率,记下读数。
6.2.3.2检验结果的判定:
查出上述各点吸收率的最小值,观察波长读数是否为(529.O±3.O1)nm,如果在这区间之内,说明波长基本正确,不用校正。如在这区间之外,需调节波长校正调节螺杆(只需稍微转一点),再重复上述检定,直到符合允许误差范围为止。
6.3核查周期
六个月。
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