皮革和毛皮 化学试验 防霉剂（PCMC、OPP、OIT）的测定：气相色谱-质谱法 征求意见稿.docx

GB/T38403.3—XXXX

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皮革和毛皮防霉剂的测定第3部分：气相色谱-质谱法（甲醇萃取）

1范围

本文件描述了气相色谱-质谱法测定皮革及毛皮中防霉剂含量的试验方法。

本文件适用于各种类型皮革、毛皮及其制品中4-氯-3-甲基苯酚（PCMC）、邻苯基苯酚（OPP）、N-辛基异噻唑啉酮（OIT）3种防霉剂含量的测定，亦适用于蓝湿革、白湿革等半成品皮革。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T39364皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位

QB/T1267毛皮化学、物理、机械和色牢度试验取样部位

QB/T1272毛皮化学试验样品的准备

QB/T1273毛皮化学试验挥发物的测定

QB/T2716皮革化学试验样品的准备

QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

将试样采用超声波辅助甲醇进行萃取，萃取液经浓缩定容后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC-MSD）测定，通过选择离子检测进行确证，外标法定量。

5试剂和材料

除非另有规定，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。

甲醇，色谱纯。

丙酮，色谱纯。

无水硫酸钠（Na2SO4），650℃条件下灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。

PCMC、OPP、OIT标准品：OIT纯度≥99.7%，PCMC、OPP纯度≥99.5%。注：3种防霉剂的相关信息参见附录A。

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5.6标准储备溶液，分别称取适量的3种标准品(5.5),用丙酮(5.3)配制成质量浓度为100mg/mL的标准储备溶液。也可直接使用市售溶液。

5.7标准工作溶液，根据需要用丙酮(5.3)将标准储备溶液(5.6)稀释成至少4个适当质量浓度的标准工作溶液，采用GC-MSD分析测试时，可稀释为0.02mg/L～1.0mg/L。

6仪器和设备

6.1分析天平，分度值为0.1mg。

6.2气相色谱仪，配有质量选择检测器(MSD)。

6.3超声波发生器，工作频率40kHz。

6.4水浴旋转蒸发器，可控温至40℃。

6.5无水硫酸钠柱，7.5cm×1.5cm(内径),内装4cm高无水硫酸钠。

6.6提取瓶，100mL,可密封。

6.7浓缩瓶，100mL。

6.8有机滤膜，0.45μm。

7取样及试样的制备

7.1取样

皮革按GB/T39364的规定进行。

毛皮按QB/T1267的规定进行，取样过程中应避免毛被损失，保持毛被完好。

如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样),在可利用面积内的任意部位取样，试样应具有代表性，并在试验报告中注明。

7.2试样的制备

皮革按QB/T2716的规定进行。

毛皮按QB/T1272的规定进行，试样需要连同毛被一起试验。

蓝湿革、白湿革等半成品革试样制备前应先按QB/T2716、QB/T1272的规定进行干燥。

8试验步骤

8.1萃取

称取1.0g(精确至0.1mg)试样，置于100mL提取瓶(6.6)中，加入50mL甲醇(5.2),在超声波发生器(6.3)中萃取30min。将萃取液过滤后，在残渣中再加入30mL甲醇(5.2)超声萃取20min,合并滤液，经无水硫酸钠柱(6.5)脱水后，收集于浓缩瓶(6.7)中，置于水浴旋转蒸发器(6.4)中在40℃条件下浓缩至近干，然后用丙酮(5.3)溶解并定容至5.0mL,经有机滤膜(6.8)过滤，供气相色谱-质谱确证和测定。

8.2测定

8.2.1GC-MSD分析条件

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由于测试结果取决于所使用仪器，因此无法给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下参数已被证明是可行的：

a)色谱柱：HP-5MS，30m×0.25mm×0.1μm，或相当者；

b)色谱柱温度：50℃保持2min，以20℃/min升温至200℃,保持1min，然后以10℃/min升温至270℃,保持5min；

c)进样口温度：270℃;

d)色谱-质谱接口温度：260℃;

e)载气：氦气，纯度≥99.999‰，1.