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4
有机酸质量要求第1部分:柠檬酸
1范围
本文件规定了柠檬酸的鉴别、感官、理化等要求,描述了相应的试验方法,规定了检验规则和标志、包装、运输、贮存的内容,并给出了化学名称、分子式、结构式和相对分子质量的信息。
本文件适用于由淀粉质或糖质为原料发酵制得的柠檬酸产品的生产、检验和销售。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定
3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
3.1化学名称
2-羟基丙烷-1,2,3三羧酸。
3.2无水柠檬酸
3.2.1分子式:C?HgO?。
3.2.2相对分子质量:192.13(按2021年国际相对原子质量表)。
3.2.3结构式:
3.3一水柠檬酸
3.3.1分子式:C?H?O?·H?O。
3.3.2相对分子质量:210.14(按2021年国际相对原子质量表)。
3.3.3结构式:
5
4产品分类
柠檬酸按是否含结晶水分为无水柠檬酸和一水柠檬酸。
5要求
5.1鉴别
符合柠檬酸的红外吸收光谱特征,柠檬酸标准红外吸收光谱图见附录A。
5.2感官要求
应符合表1的规定。
表1感官要求
项
目
要求
色
泽
无色或白色,二级略显灰黄色
状
态
结晶状颗粒或粉末
气
味
具有该产品应有的气味,无异味
杂
质
无正常视力可见杂质
5.3理化要求
应符合表2的规定。
表2理化要求
项目
无水柠檬酸
一水柠檬酸
优级
一级
优级
一级
二级
柠檬酸含量,g/100g
99.5~100.5
99.5~100.5
≥99.0
透光率/%≥
99.0
97.0
99.0
97.0
水分,g/100g
05
7.5~9.0
易炭化物≤
1.0
1.0
硫酸灰分,g/100g≤
0.05
0.05
0.10
氯化物,g/100g≤
0.005
0.005
0.01
硫酸盐,g/100g≤
0.01
0.015
0.05
草酸盐,g/100g≤
0.01
0.01
钙盐,g/100g≤
0.02
0.02
铁,mg/kg≤
5
5
水不溶物
滤膜基本不变色,目视可见杂色颗粒不超过3个
滤膜基本不变色,目视可见杂色颗粒不超过3个
6
6试验方法
6.1一般要求
本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
6.2鉴别
采用溴化钾压片法,取经105℃烘箱烘干2h后样品,使用压片装置,在常压或真空条件下加压成型制成透明状片剂,利用红外光谱仪进行扫描,扫描范围4000cm-1~400cm-1。对比样品的红外吸收光谱图与标准红外吸收光谱图。
注:根据设备条件,亦可采用直接检测法。
6.3感官要求
称取适量试样,在自然光线下,用肉眼观察样品的色泽和状态,检查有无杂质,闻其气味。
6.4柠檬酸含量
6.4.1仪器
6.4.1.1三角瓶:150mL。
6.4.1.2滴定管:50mL。
6.4.2试剂和溶液
6.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]:按GB/T601配制及标定。
6.4.2.2酚酞指示液(10g/L):按GB/T603配制。
6.4.2.3无二氧化碳的水:按GB/T603配制。
6.4.3分析步骤
称取试样1g(精确至0.0001g)于三角瓶内,加入50mL无二氧化碳的水(6.4.2.3)溶解,加入3滴酚酞指示液(6.4.2.2),用氢氧化钠标准滴定溶液(6.4.2.1)滴定至粉红色为终点。同时作空白试验。
6.4.4计算
一水柠檬酸的含量(以无水计)按式(1)计
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