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第一章工作简况
第一节任务来源
本标准源于地质调查工作项目:地质调查标准制修订与升级推广项目(所属
计划项目:国土资源开发与保护基础地质支撑计划;项目编号:12120115054901;
工作起止年限:2015—2016年;项目负责人:王亚平)的一个工作内容(工作内
容负责人:许俊玉),总体目标为:铝土矿、典型轻稀土等17种标准物质和铌钽
铍稀土等8项标准方法研制。
该标准在2019年11月列入标准制修订计划,文件号:自然资办发【2019】
49号;文件名称:《自然资源部办公厅关于印发2019年度自然资源标准制修订
计划的通知》;标准计划号201913031。
第二节编制过程
1.预研阶段
本项目方法研究是在地调工作项目《现代光质谱技术在钨铁铜等重要矿种成
矿及伴生元素同时分析中的研究与应用示范》的研究任务基础上,作为此项目的
三个内容。本项目于2015年1月开始启动,根据任务书的要求,查询了稀土矿
石检测相关的标准和文献资料,明确了本标准制定的主要问题、技术难点、技术
路线和实验方案,组织内部专家论证,指出在标准制定过程中应对标准中的检出
限、测定限、分析步骤等内容进一步细化,使其更具有可操作性。编制了项目工
作内容设计书,设计书于2015年6月通过了中国地质调查局组织有关专家的
审查,根据专家审查意见完成了对设计书的修改,同时向项目组织实施单位中国
地质调查局发展研究中心提交了修改后的工作内容设计书和设计修改说明。确定
了标准的工作内容为五个新增标准方法:
1.《铌矿石钽矿石化学分析方法第1部分:铌、钽、钨量测定封闭酸溶-电
感耦合等离子体原子发射光谱法》;
2.《铌矿石钽矿石化学分析方法第2部分:锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、
钽、钨和钇元素量测定封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法》;
3.《稀土矿石分析方法第1部分:二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化
1
钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡量的测
定偏硼酸锂碱熔样—电感耦合等离子体原子发射光谱法》;
4.《稀土矿石分析方法第2部分:铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷和稀
土量的测定混合酸分解―电感耦合等离子体原子发射光谱法》;
5.《稀土矿石分析方法第3部分:锂、铍、钪、锰等36个元素量测定混合
酸分解―电感耦合等离子体质谱法》。
本方法是其中之一:第1部分:二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化
钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡量的测
定偏硼酸锂碱熔样—电感耦合等离子体原子发射光谱法
2015年6-10月,项目组根据任务书的要求,结合设计审查会上专家提出的
意见和建议及标准制定的要求,在查询、调研国内外有关稀土矿石检测的标准、
文献以及技术资料的基础上,确定了实验方案,并在本实验室内部进行了等离子
体光谱、质谱上机过程中的相关参数实验,包括元素谱线、测量范围、背景扣除
及选用的标准溶液等,编写了本标准的方法初稿及编制说明。
根据工作安排,2016年3月进行方法协作实验样品的选择制备工作,以及
均匀性检验工作。
2.起草阶段
2016年1月选择了地质行业12家有相关测试经验的并且有资质的实验室,
发放了协作试验样品,2017年5月至7月对12家实验室提交的实验数据进行统
计分析,确定分析方法重复性限与再现性限,于2017年8月完成了标准方法文
本和标准编制说明征求意见稿。
3.征求意见阶段
2018年5月至6月,通过发放征求意见函的方式对“稀土矿石分析方法第
1部分:二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化
钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡量的测定偏硼酸锂碱熔样—电感
耦合等离子体原子发射光谱法”广泛征求意见。
2018年7月~2019年9月,根据专家的意见,对征求意见稿进行了修改完
善.
根据专家意见,二氧化硅协作试验数据不符合GB/T6379.2-2004/ISO5725-
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