《锑铍芯块化学分析方法 第3部分 碳含量的测定 高频红外吸收法》（讨论稿）.docx

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YS/T426.3—20××

锑铍芯块化学分析方法

第3部分：碳含量的测定

高频红外吸收法

警示——锑铍芯块样品有全身性毒作用。本文件并未指出所有可能出现的安全问题。使用本文件的人员应有正规实验室工作的经验。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合有关国家法规规定的条件。

1范围

本文件规定了锑铍芯块中碳含量的测定方法。

本文件适用于锑铍芯块半成品和成品中碳含量的测定。测定范围：0.0050%～0.25%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料于陶瓷坩埚装载，加入钨助熔剂，在通入氧气流的高频感应炉中燃烧，将碳转化为二氧化碳，随载气气流进入红外吸收池，经红外光源照射，由检测器测量其对特定波长红外能量的吸收，根据吸收值与生成的二氧化碳正比关系，计算出二氧化碳反应量，经计算机软件处理后即可得碳含量。

5试剂和材料

5.1纯钨助熔剂：m≤0.0010%。

5.2陶瓷坩埚，25mm×25mm。使用前于900℃~1000℃高温炉中灼烧4h,冷却后置于干燥器中备用。

5.3标准物质/标准样品：与待测试料碳量相应的标准物质或标准样品。

5.4氧气：体积分数不小于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可使用。

5.5动力气：可以是氧气、氮气、氩气或压缩空气，其杂质(水和油)含量(质量分数)小于0.5%。

6仪器设备

高频红外碳硫分析仪。

7样品

样品呈颗粒状或粉末状，粒度不大于75μm。

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8试验步骤

8.1仪器准备

按仪器要求装配好所有部件，按要求连接电源、载气(5.4)及动力气(5.5)。根据要求更换化学

试剂和过滤装置。

8.2仪器预热

仪器分析前要充分预热，使仪器处于正常稳定状态。

8.3仪器检漏

利用仪器检漏程序确定仪器无漏气现象。

8.4空白试验

按仪器空白检查程序操作，测定2.2g纯钨助熔剂(5.1)和陶瓷坩埚(5.2)以及载气(5.4)的空白，平行测定3次～5次，仪器显示的连续三个空白值的极差不应超过0.0005%,进行空白补偿。

8.5校准程序

8.5.1选取一种标准物质/标准样品(5.3),其碳含量包含并接近未知样品的含量，且不超过本方法的检测范围。

8.5.2按仪器校正程序操作，对该标准物质/标准样品至少分析3次～5次，然后作出标准曲线。

8.5.3用该标准物质/标准样品作为试样进行分析验证校准。碳的测定结果不应超出标准物质/标准样品(5.3)证书给定的不确定度范围。

8.6试料

称取0.10g～0.15g样品(7),精确到0.0001g。

8.7平行试验

平行做两份试验。

8.8试料分析

选择优化的分析条件，将称好的试料(8.6)放入陶瓷坩埚(5.2)中，均匀覆盖2.2g纯钨助熔剂(5.1),把坩埚放在坩埚托上，按仪器测定程序操作，仪器测定并显示出碳的测定结果。结果保留两位有效数字，数字修约按GB/T8170执行。

9精密度

9.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。

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表1重复性限(r)

碳的质量分数

%

0.0082

0.046

0.22

r/%

0.0015

0.004

0.02

9.2允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2允许差

碳的质量分数

%

允许差

%

0.0050～0.010

0.0020

0.010～0.10

0.006

0.10～0.25

0.03

10试验报告

试验报告至少应包括下列内容：

一一试验对象：

—一本文件编号；

一一测定结果；

一一观察到的异常现象；

—一试验日期。

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附录A

(资料性)

精密度试验原始数据

精密度数据是在2023年由4家实验室对碳含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的碳含量在重复性条件下独立测定11次。测量的原始数据见表A.1。

表A.1精密度试验原始数据

实验室

水平数

/%(n=11)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

1