《四氧化三钴化学分析方法 第6部分：铜锌异物含量的测定 氨浸出-电感耦合等离子体原子发射光谱法》-预审稿.docx

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四氧化三钴化学分析方法

第6部分：铜锌异物含量的测定

氨浸出-电感耦合等离子原子体发射光谱法

警示—使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了四氧化三钴中铜、锌异物含量的测定方法。

本方法适用于四氧化三钴中铜、锌异物含量的测定，测定范围：铜锌合量1μg/kg～400μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379测量方法与结果的准确度（正确度和精度度）

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

试料用氨水浆化，振荡浸出铜、锌异物，浸出液用王水消解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行铜、锌异物含量的测定。

4试剂或材料

除非另有说明，本文件所用试剂均为优级纯，所用水均为满足GB/T6682规定的二级及以上水。

4.1硝酸(ρ=1.42g/mL）。

4.2盐酸(ρ=1.19g/mL）。

4.3氨水(ρ=0.91g/mL）。

4.4王水（1+1）。

4.5铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wCu≥99.99%），置于400mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.1），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，微沸去除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铜。

4.6锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（wZn≥99.99%），置于400mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.1），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，微沸去除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锌。

4.7铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（4.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg铜。

4.8锌标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（4.6），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg锌。

5仪器设备

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5.1水平震荡仪；

——振幅：20mm

5.2磁力搅拌台；

——工作表面：Φ120mm

——工作电源：220V50HZ

5.3高速旋转台式离心机：额定转速5000rpm；

5.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪；

——在仪器的最佳工作条件下，铜、锌的检出限应不大于0.01mg/L，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，光强度的相对标准偏差不大于1.5%。

——仪器推荐谱线：铜：324.7nm，锌：206.2nm。

6样品

四氧化三钴试料，粉末。

7试验步骤

7.1试料

称取100g样品，精确至0.1g。

7.2空白试验

随同试料做空白试验。

7.3平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

7.4试料的预处理

7.4.1将试料（7.1)置于500mL具塞三角瓶或离心杯中，加入200mL氨水（50%体积百分比），水平震荡、磁力搅拌或手摇15min。

7.4.2将试料连同溶液（7.4.1）移入500mL离心瓶中，置于高速旋转台式离心机中，以3500rpm转速离心15min；或采用0.45μm滤膜过滤。将上清液移入500mL烧杯中蒸发浓缩至100mL，加入6mL盐酸-硝酸混合酸（4.4），继续在电热板加热消解，浓缩至小体积后冷却，用0.45μm滤膜过滤后滤液收集于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，测试。随同试样做空白试验。

7.5测定

在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器设定条件下，与相应的标准溶液系列（7.6.1）、（7.6.2）、（7.6.3）同时进行测定。以水调零，测量试液中被测元素的浓度值，再扣除试剂空白的浓度值，即为所测试液中被测元素的浓度值。

7.6工作曲线的绘制

7.6.1混合标准溶液A：移取2.50mL铜标准贮存溶液（4.7）、2.5mL锌标准贮存溶液（4.8）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL分别含0.25μg铜、0.