《钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第2部分：二氧化钛含量的测定》（讨论稿）.docx

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钽铁、铌铁精矿化学分析方法

第2部分：二氧化钛含量的测定

双安替吡啉甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件规定了钽铁、铌铁精矿中二氧化钛含量的测定方法。

本文件适用于钽铁、铌铁精矿中二氧化钛含量的测定，包含双安替吡啉甲烷分光光度法(方法一)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(方法二)。方法一测定范围(质量分数):0.050%～2.00%,方法二测定范围(质量分数):2.00%～10.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4双安替吡啉甲烷分光光度法(方法一)

4.1原理

试料以焦硫酸钾熔融，草酸络合主成份钽、铌及钨、铁等，抗坏血酸还原铁，控制酸度后加入双安替吡啉甲烷与钛形成络合物，于分光光度计波长420mm处测量其吸光度，通过工作曲线计算二氧化钛含量。

4.2试剂或材料

除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

4.2.1水，GB/T6682,二级。

4.2.2焦硫酸钾。

4.2.3草酸溶液(100g/L)。

4.2.4硫酸(1+1)。

4.2.5抗坏血酸溶液(100g/L,用时现配)。

4.2.6浸取液：称取5g草酸(4.2.3)溶于100mL硫酸溶液(1+9)中。

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4.2.7双安替吡啉甲烷溶液(20g/L):称取20g双安替吡啉甲烷溶于500nL盐酸溶液(1+2)中，用水稀释至1000mL。。

4.2.8二氧化钛标准贮存溶液：称取0.1000g二氧化钛[w(TiO?)≥99.95%]置于250mL烧杯中，加入5g硫酸铵(4.2.2)和10mL硫酸(4.2.4),加热至溶解完全，取下冷却，用水吹洗烧杯并加水至100mL,加热溶解，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg二氧化钛。或采用有证标准溶液。

4.3仪器设备分光光度计。

4.4样品

4.4.1样品粒度小于0.074mm。

4.4.2样品预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。

4.5试验步骤

4.5.1试料

按表1称取样品(4.4),精确至0.0001g。

表1样品称取量

二氧化钛含量/%

试料/g

分取体积/mL

0.050～0.50

0.50

10

0.50～2.00

0.50

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4.5.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

4.5.3空白试验

随同试料(4.5.1)进行空白试验。

4.5.4分析试液的制备

4.5.4.1将试料(4.5.1)置于30nL瓷坩埚中，加入6g焦硫酸钾(4.2.2),低温赶去水分，摇动坩埚使试料散开，将坩埚置于750℃~800℃高温炉中熔融10min,取出冷却。放入预先盛有50mL浸取液(4.2.6)的250mL烧杯中，加热使熔块溶解并用浸取液(4.2.6)洗净坩埚，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用浸取液(4.2.6)稀释至刻度，混匀，干过滤。

4.5.4.2按表1分取试液(4.5.4.1)于50mL容量瓶中，加人1mL抗坏血酸溶液(4.2.5),混匀，加入6mL硫酸(4.2.4)和20nL双安替吡啉甲烷溶液(4.2.7),混匀，用水稀释至刻度，混匀，待测。放置1h后，用1cm比色皿，于分光光度计波长420nm处，以空白试液(4.5.3)为参比测定其吸光度。从工作曲线上查出相应的二氧化钛量。

4.5.5工作曲线绘制

移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL二氧化钛标准贮存溶液(4.2.8)

于一系列50mL容量瓶中，加入2.5mL草酸溶液(4.2.6)、1mL抗坏血酸溶液(4.2.8),混匀，加入6mL

硫酸(4.2.7)和20mL双安替吡啉甲烷溶液(4.2.7),混匀，用水稀释至刻度，混匀。放置1h后，用1cm比色皿，于分光光度计波长420nm处，以试剂空白为参比测定其吸光度。以系列标准溶液中二氧化钛的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，工作曲线的线性相关系数应不小于0.999。

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4.6试验数据处理

二氧化钛含量以二氧化钛的质量分