《镁及镁合金化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法》-送审稿.docx

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T/CNIA00XX—202X

镁及镁合金化学分析方法

铍、铝、钙、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锡、汞、铅含量的测

定

电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了镁及镁合金中铍、铝、钙、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锡、汞、铅含量的测定方法。

本文件适用于镁及镁合金中铍、铝、钙、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锡、汞、铅含量的测定。测定范围见表1。

表1各元素测定范围

元素

测定范围w/%

元素

测定范围w/%

元素

测定范围w/%

Be

0.0001~0.005

Mn

0.0001~0.005

As

0.0001~0.005

Al

0.0001~0.005

Fe

0.0001~0.005

Cd

0.0001~0.005

Ca

0.0005~0.005

Ni

0.0001~0.005

Sn

0.0001~0.005

Ti

0.0001~0.005

Cu

0.0001~0.005

Hg

0.0005~0.005

Cr

0.0001~0.005

Zn

0.0001~0.005

Pb

0.0001~0.005

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文将必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法概述

试料以硝酸和盐酸溶解，以Cs和Tl为内标，ICP-MS直接测定镁及镁合金中铍、铝、钙、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锡、汞、铅的含量。

5试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

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5.1硝酸(ρ1.42g/mL）。

5.2盐酸(ρ1.19g/mL）。

5.3硝酸（1+1）。

5.4盐酸（1+1）。

5.5标准溶液及内标溶液

5.5.1铍、铝、钙、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锡、汞、铅、钪、铯、铊标准贮存溶液：均采用市售有证的标准溶液，浓度均为1000μg/mL。

5.5.2混合标准溶液1：分别移取铍、铝、钙、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锡、铅、汞标准贮存液各1.00mL于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸（5.1）和1mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铍、铝、钙、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锡、汞、铅各10μg。

5.5.3混合标准溶液2：移取混合标准溶液1（5.5.2）1.00mL于100mL容量瓶中，加入3mL硝酸（5.1）和1mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铍、铝、钙、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锡、汞、铅各100ng。

5.5.4混合内标溶液1：分别移取铯、铊标准贮存溶液1.00mL于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铯、铊各10μg。

5.5.5混合内标溶液2：移取混合内标溶液1（5.5.4）1.00mL于100mL容量瓶中，加入3mL硝酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铯、铊各100ng。

6仪器设备

6.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8±0.1u（10%峰高处）；配备碰撞反应池系统。6.2各元素测定同位素见表2，其中Ca、Fe、As在碰撞反应池模式下测定。

表2各元素测定同位素

元素

质量数

元素

质量数

元素

质量数

Be

9

Mn

55

As

75

Al

27

Fe

56

Cd

111

Ca

40,44

Ni

60

Sn

118

Ti

47

Cu

63

Hg

202

Cr

52

Zn

68

Pb

208

Cs（内标）

133

Tl（内标）

205

7试样

试样加工成厚度不大于1mm的屑状。

8分析步骤

8.1样品

称取0.10g试样，精确至0.0001g。

8.2平行试验

平行做两份试验。

8.3空白试验

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随同样品做空白试验。

8.4测定

8.4.1将样品（8.1）置于50mL烧杯中，吹水润湿，加入3mL硝酸（5.3）和1mL盐酸（5.4），低温加热