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222水煎醇沉法将三七耕碎成粗粉(2C40目),用10倍景、5倍量的水煎煮两次(分别煎煮6O、3Om瓦保持微沸),冷却后,离心分离,会并上清液,浓缩至1倍量体积,加入选定倍量的不同浓度乙醇,搅拌、静置,待沉降完全后,离心,取上清液,并加适量水至总量为选定倍量E,可得三七总皂鼠,
每扮50琛分别用1。倍胃的水妇0%乙醇、50%乙醇、70%乙醇回流提取3次,每次提取液定容至2000rd,取3rd到
由表1实验结果可知二S乙醇提取总皂昔的提取而系效果明显优于其他3种提取溶媒,且提取液澄清-滤辿*丸适宜于工业化大生产M故选择如%乙醇为提取溶媒D
2.2.1供试品溶液的制备
取三七药材100g,各取2份,粉碎成最粗粉,
分别置圆底烧瓶中,其中一份加5倍量60%乙醇,
直接回流提取3次,每次1h,滤过,合并滤液,力「
60%乙醇调节总量至1500mL,作为三七提取液1;
另一份加5倍量60%乙醇,浸泡过夜,其余操作同
三七提取液1制备方法,作为三七提取液2。按按
2.1.1项下色谱条件测定提取液中三七总皂普的含月民门
数为:体积分数70%乙醇,8倍药材量溶剂、阶段纂
取时间30min、提取温度500C。与热回流、超声、舅
氏提取工艺相比,在保证较高提取率的情况下,少
大节省了提取溶剂,降低后续蒸发浓缩过程的育
耗,充分显示出罐组逆流提取工艺在提高提取率
减少药材损耗、节省溶剂、提高生产效率等方而白明显优势,是一种值得在中药生产中大力推广的弓茹土早av士古十
22提取方法
221渗流法取20g三七,加巧倍量的SOIo的乙醇,润湿1h后装柱,浸泡12h以lOml/min的速
度过滤,收集滤液,浓缩,乙醇定容至500m1备用.
222醇回流法取20g三七,加10倍量的SOIo,乙醇回流提取2次,每次11}合并2次溶液,浓缩,
乙醇定容至500m1备用.
223超声波提取法取20g三七,加10倍量的SOIo的乙醇,超声提取2次,第一次40
分钟,第二次
20分钟,合并两次滤液,浓缩乙醇定容至500m1备用.
1.3提取工艺
1.3.1水煎煮法称取三七lOg,加10倍量的水,
煎煮2次,每次1h,过滤,合并2次滤液,减压浓缩,
乙醇定容至100mL备用。
1.3.2醇回流法称取三七10g,加10倍量60%
乙醇回流提取2次,每次1h,过滤,合并2次滤液,减压浓缩,乙醇定容至100mL备用。
5超声波提取法
取三七片E片,精密称定、研细,精密称取适量(约相当于3片重),置250nl锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,置超声波提取器中,超声提取3队叫用干燥过滤器迅速过滤口精密量取滤液2f)mL置己干燥恒重的蒸发皿中,水浴蒸干后,于105P干燥3h,移置干燥器中,冷却30mm得醇溶性浸出物[七
6最佳工艺
考虑到溶剂用量、乙障浓度、加热时间及溶剂用量对三七总皂式的影响,现选定最佳工艺为:提取溶剂用量为药材重量的13倍「乙醇浓度为30%,提取温度为7QC,加热时间为O分钟,用乙醇加热回流提取,再用IE丁醇萃取或大乳吸附树脂纯化等,同法提取2次,平行操作3份:三七总皂忒平均提取率为9492%.本法具有耗醇量少、提取率高、生产成本低的优点。更适合工业生产。
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