SNT 2533-2010进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T2533—2010

进出口化妆品中糖皮质激素类与

孕激素类检测方法

Determinationofcorticosteroidsandprogesteronesin

cosmeticsforimportandexport

2010-03-02发布

2010-09-16实施

中华人民共和国

国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T2533—2010

前言

本标准的附录A、附录B、附录C和附录D均为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准由中华人民共和国河南出入境检验检疫局负责起草。

本标准主要起草人：杨冀州、袁萍、刘亚风、祝伟霞、郭俊峰、魏蔚，

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

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SN/T2533—2010

进出口化妆品中糖皮质激素类与

孕激素类检测方法

1范围

本标准规定了化妆品中曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、甲泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、曲安奈德、氟氢松、醋酸氢化可的松、醋酸氟氢可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、哈西奈德、17α-羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸倍氯来秘等17种糖皮质激素类药物和炔诺酮、孕酮、甲烯雌醇醋酸酯、甲炔诺酮、地屈孕酮、醋酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮、米非司酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮等11种孕激素类药物含量检测的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)和液相色谱法(LC)检测

方法。

本标准适用于膏状、乳状、水状化妆品中17种糖皮质激素和11种孕激素含量检测的液相色谱方法

和液相色谱-质谱/质谱确证方法。

本标准的液相色谱-质谱/质谱法为仲裁法。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面

研究是否可使用这些文件的最新版本…凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3试样的制备与保存

混匀所取样品，均分成两份作为试样，分别装入洁净容器；密封并做好标识。

方法一液相色谱-质谱/质谱法

4方法提要

化妆品中糖皮质激素、孕激素采用乙腈超声提取，吹于浓缩后经固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/

质谱检测和确证，外标法定量。

5试剂和材料

除特殊注明外，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1甲醇：高效液相色谱级。

5.2乙腈：高效液相色谱级。

5.3乙酸胺：高效液相色谱级。

5.4甲醇-水(30+70,体积比)溶液：量取30mL甲醇与70mL水混合。

5.510mmol/L乙酸胺溶液：称取0.77g乙酸胺(5.3),用水溶解并定容至1000mL。

5.6乙腈-10mmol/L乙酸胺溶液(70+30,体积比):量取70mL乙腈与30mL10mmol/L乙酸胺溶液(5.5)混合。

5.7标准品：标准品名称及CAS号参见附录A中表A.1,纯度大于等于99%。

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SN/T2533—2010

5.8标准储备溶液：分别称取糖皮质激素、孕激素类标准品各0.010g(5.7),用甲醇溶解并定容至100mL,浓度相当于100μg/mL,该标准储备液贮存于一18℃以下，可稳定3个月。

5.9标准中间溶液：准确移取1.0mL标准贮备溶液(5.8),用甲醇定容至100mL,浓度相当于1.0μg/mL,该溶液贮存于0℃~4℃,可稳定1个月，

5.10标准工作溶液：根据需要用本标准规定操作方法制得空白样品提取液，将标准中间溶液(5.9)稀

释成适当浓度的标准工作溶液，该工作溶液应使用前配制。

5.11固相萃取柱：OasisHLB(60mg/3mL,)或相当者。使用前依次用3mL甲醇、3mL水预处理

保持柱体湿润。

5.120.22μm微孔滤膜：有机相。

6仪器和设备

6.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。

6.2分析天平：感量0.1mg,0.01g。

6.3超声波提取仪：40℃。

6.4冰箱：-18℃。

6.5旋涡混匀器。

6.6温控离心机：4000r/min,-10℃。

6.7固相萃取装置。

6.8氮气浓缩仪。

6.9聚丙烯离心管：20mL,10mL。

7测定步骤

7.1样品提取

7.1.1膏状、乳状样品

准确称取1g均