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- 2024-03-25 发布于陕西
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油脂碘值的测定汇报人:彭璇
目录01.02.03.04.CATALOG碘值测定原理碘值测定试剂碘值测定仪器碘值测定步骤
碘值的测定:碘值是指100g油脂所能吸收碘的质量,单位为g/100g。测定碘值的方法很多,如氯化碘﹣乙醇法、氯化碘﹣乙酸法、碘酊法、溴化法等。以下方法参照《动植物油脂碘值的测定》(GB/T5532一﹣2008)。
碘值测定的原理:在溶剂中溶解试样,加入韦氏(Wijs)试剂反应一定时间后,加入碘化钾和水,用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。
碘值测定的试剂①碘化钾(KI)溶液:不含碘酸盐或游离碘;②淀粉溶液:将5g可溶性淀粉在30mL水中混合,加人1000mL沸水,并煮沸3min后冷却;③硫代硫酸钠标准溶液标定后使用④溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合;⑤韦氏试剂:含氟化碘的乙酸溶液。韦氏试剂中I/CI之比应控制在1.10士0.1的范围内;
碘值的测定仪器:除实验室常规仪器外,还包括下列仪器设备:①玻璃称量皿:与试样量配套并可置人锥形瓶中;②容量为500mL的具塞锥形瓶:完全干燥;③分析天平:分度值0.001g。
碘值的测定步骤:测定步骤①根据预估的碘值,按表称取油脂样品,将盛有试样的玻璃称量皿放人500mL锥形瓶中,加入相应体积的溶剂溶解试样,用移液管准确加人25mL韦氏试剂,盖好塞子,摇匀后将锥形瓶置于暗处。②对碘值低于150的样品,锥形瓶应在暗处放置1h;碘值高于150的、已聚合的、含有共轭脂肪酸的(如桐油、脱水篦麻油)、含有任何一种酮类脂肪酸(如不同程度的氢化蓖麻油)的,以及氧化到相当程度的样品,应置于暗处2h。③到达规定的反应时间后,加20mL碘化钾溶液和150mL水。用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的黄色接近消失。加几滴淀粉溶液继续滴定,一边滴定一边用力摇动锥形瓶,直到蓝色刚好消失。也可以采用电位滴定法确定终点。④相同条件下,做空白溶液的测定。
结果计算:注意事项:①称取样品的质量应控制在样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积是空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的一半或略大于一半,否则结果有偏低的倾向。②两次平行测定结果允许误差不大于1%。③测定结果的取值,碘值<20,取值到0.l;碘值20~60,取值到0.5;碘值大于60,取值到1。
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