研究有机化合物的一般方法+高二下学期化学人教版（2019）选择性必修3.pptxVIP

第一章有机化合物的结构特点与研究方法第二节研究有机化合物的一般方法研究有机化合物的基本步骤：分离、提纯确定实验式确定分子结构确定分子式质谱法波谱分析：质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、X射线衍射等蒸馏、萃取、重结晶等元素定量分析一、有机化合物的分离、提纯从天然资源中提取有机化合物粗品利用有机化合物与杂质物理性质的差异工厂生产和实验室合成的分离提纯进行有机物组成、结构、性质和应用的研究纯净的有机化合物一、有机化合物的分离、提纯1.蒸馏（1）适用范围：蒸馏是分离、提纯液态有机化合物的常用方法。（2）适用条件：①液体有机物中含有少量杂质②有机物热稳定性较强③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)一、有机化合物的分离、提纯1.蒸馏(1)温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处；(2)冷凝水，下口进，上口出；(3)投放沸石或瓷片防暴沸；(4)烧瓶底加垫石棉网；(5)溶液体积约为烧瓶体积1/3—2/3；（3）实验室常用的蒸馏装置：一、有机化合物的分离、提纯思考讨论甲烷与氯气发生取代反应，反应历程如下：产物二氯甲烷三氯甲烷四氯化碳沸点40℃62℃77℃如何分离含二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳？一、有机化合物的分离、提纯2.萃取利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程液-液萃取萃取固-液萃取利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程实例：一、有机化合物的分离、提纯2.萃取液-液萃取可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。（1）萃取剂萃取用的溶剂①萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应选择条件：②溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别（在萃取剂中的溶解度大）③溶质不与萃取剂发生任何反应常用萃取剂：乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等一、有机化合物的分离、提纯2.萃取液-液萃取将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作（2）分液:主要实验仪器分液漏斗烧杯铁架台一、有机化合物的分离、提纯2.萃取可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。液-液萃取主要实验步骤一、有机化合物的分离、提纯注意事项：①分液漏斗通过打开上方的玻璃塞和下方的活塞（或：使玻璃塞上的凹槽与玻璃塞上的小孔相对）可将两层液体分离。②分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁。③分液漏斗内液体总体积不超过容积2/3。④分液漏斗使用前需检漏。2.萃取一、有机化合物的分离、提纯3.重结晶（1）适用范围：提纯固体有机化合物的常用方法（2）提纯原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。一、有机化合物的分离、提纯3.重结晶（3）溶剂要求：重结晶要选择适当的溶剂①杂质在此溶剂中溶解度很小或者很大，易于除去。②被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，能够冷却结晶.如果重结晶所得的晶体纯度不能达到要求，可以再次进行重结晶以提高产物的纯度。一、有机化合物的分离、提纯探究重结晶法提纯苯甲酸【问题】某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸需要经过哪些步骤？温度/℃255075溶解度/g0.340.852.2【资料】苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶，其结构可表示为，熔点122℃，沸点249℃。苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下：一、有机化合物的分离、提纯探究重结晶法提纯苯甲酸【实验】（1）观察粗苯甲酸样品的状态。（2）将1g粗苯甲酸放入100mL烧杯，加入50mL蒸馏水。加热，搅拌，使粗苯甲酸充分溶解。一、有机化合物的分离、提纯探究重结晶法提纯苯甲酸【实验】（3）使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。（4）待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称其质量。一、有机化合物的分离、提纯探究重结晶法提纯苯甲酸【实验】一、有机化合物的分离、提纯探究重结晶法提纯苯甲酸（1）重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？【提示】泥沙难溶于水，氯化钠易溶于水，苯甲酸的溶解度受温度影响比较大。步骤：加少量热水溶解，趁热过滤，除去泥沙，冷却结晶，过滤。（2）溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？【提示】加热：使苯甲酸溶解。趁热过滤：除去泥沙，并防止苯甲酸晶体低温析出。一、有机化合物的分离、提纯探究重结晶法提纯苯甲酸（3）实验操作中多次使用了玻璃棒，分别起到了哪些作用？【提示】玻璃棒：加热溶解——搅拌，加速苯甲酸溶解过滤——引流（4）如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已经被除净？【提示】取少量晶体溶于水，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，证明NaCl已经被除净。色谱法(P14)一、有机化合物的分离、提纯总结分离提纯液态有机化合物蒸馏分为液液萃取和固液萃取萃取可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。提纯