防腐剂-气相色谱法测定山梨酸、苯甲酸.pptxVIP

巴音郭楞职业技术学院生物工程学院食品检测技术项目三食品添加剂的检验任务二防腐剂的测定主讲人：马慧教学内容常用的防腐剂苯甲酸及使用限量山梨酸及使用限量山梨酸、苯甲酸的测定一、常用的防腐剂防腐剂是能防止食品腐败变质、延长食品储存期的物质。防腐剂使用简单，可使食品在常温下及简易保藏条件下短期储藏。随着食品保藏新工艺、新设备的不断完善，防腐剂将逐步减少使用，甚至不用。目前我国允许在一定量内使用的防腐剂有30多种，其中最常用的是苯甲酸和山梨酸及其盐，苯甲酸的毒性比山梨酸强，而且在相同的酸度值下抑菌效力仅为山梨酸的1/3,因此许多国家已逐步改用山梨酸。山梨酸及其盐类抗菌力强，毒性小，是一种不饱和脂肪酸，可参与人体的正常代谢。中国产业调研网发布的2015-2020年中国食品防腐剂行业现状调研分析与发展趋势预测报告认为：全球食品防腐剂市场的规模预计到2016年为25亿美元，年复合增长率为2.5%。北美依然是最大的市场，随后是拥有一定市场份额的亚太地区。亚太地区的新兴市场，包括中国和印度在内，增长速度最快。欧洲市场的增长率为2.2%，主要是依靠天然防腐剂。北美和亚太地区一共在全球食品防腐剂市场中占有将近70%的份额。其中化学防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾、丙酸钙这三个品种目前仍然是亚太市场消费的主流。目前，世界各国允许使用的食品防腐剂种类很多，美国允许使用的食品防腐剂约50种，日本约40种。它们都经过了大量的科学实验，在食品行业中的重要性逐渐得到了广泛认可。目前，我国的防腐剂企业约有100多家，总产量接近50万吨。近10年防腐剂的产量已经翻了几番，我国食品工业总产值年均增长速度达15%以上，防腐剂的品种及数量也随之不断地增长。统计资料表明，防腐剂市场约占整个食品添加剂市场的4%。山梨酸盐是防腐剂产业的主要产品，年增长率为4%—5%，增长趋势较好；其次是苯甲酸，年增长率为4%；丙酸盐的年增长率约为3.5%，排在第三位。中国的防腐剂企业在满足国内市场的同时，注重开发国际市场。防腐剂的出口量在世界占重要地位。我国是防腐剂主要品种苯甲酸钠的生产出口大国，全国生产单位有10多家。其中武汉有机在搬至武汉化工新城后，苯甲酸及其钠盐的产能扩充至每年20万吨，已经坐上了苯甲酸钠全球市场的头把交椅，占据全球食品防腐剂苯甲酸钠市场份额30%以上。国内新研制的防腐剂品种也很多，它既是防腐剂，又具食品品质改良剂的功能，具有巨大的市场潜力，相信将在国内外绿色食品、有机食品、健康食品的生产中发挥更大的作用。二、苯甲酸及使用限量苯甲酸又名安息香酸，微溶于水，易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙酵等有机溶剂，化学性质较稳定。苯甲酸在水中的溶解度小，故多使用其钠盐。苯甲酸钠为白色颗粒或结晶性粉末，无嗅或微有安息香气味，在空气中稳定，易溶于水和乙醇等极性溶剂，难溶于弱极性有机溶剂，其水溶液呈弱碱性（pH约为8),在酸性条件下（pH为2.5~4.0)能转化为苯甲酸。在酸性条件下苯甲酸及苯甲酸钠防腐效果较好，适宜用于酸性食品（pH为4.5~5)的防腐，在pH为2.5~4.0时其抑菌作用较好；当pH>5.5时，抑菌效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖酸酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸贰从尿中排出，不在人体内积累。我国允许在酱油、酱菜、胶基糖果、饮料等食品中必要时使用。《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB?2760-2013)对食品中苯甲酸及其钠盐的最大使用量做了具体规定。三、山梨酸及使用限量山梨酸又名花掀酸，为无色、无嗅的针状结晶，熔点为134℃，沸点为228℃。山梨酸难溶于水，易溶于乙醇、乙、氯仿等有机溶剂，在酸性条件下可随水蒸气蒸馏，化学性质稳定。山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。山梨酸及其钾盐是用于酸性食品的防腐剂，适合在pH为5~6的环境下使用。山梨酸是一种不饱和脂肪酸，在人体内正常参与代谢作用，氧化生成CO2和H2O,所以对人体几乎没有毒性，是一种比苯甲酸更安全的防腐剂。我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2013)对食品中山梨酸及其钾盐的最大使用量做了具体规定。四、山梨酸、苯甲酸的测定《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》（GB5009.28-2016)规定食品中荣甲酸、山梨酸和糖精销的测定方法有液相色谱法和气相色谱法。气相色谱法原理试样经盐酸酸化后，用乙酵提取苯甲酸、山梨酸，采用气相色谱一氢火焰离子化检测器进行分离测定，外标法定量。2.仪器和设备(1)气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器（FID)。(2)分析天平：感量为1mg和0.1mg。(3)旋涡振荡器。(4)离心机：转速>8000r/min。(5)匀浆机。(6)氮吹仪。(7)塑料离心管：50mL。3.试