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汇报日期巴音郭楞职业技术学院4.2.2酱油中苯甲酸和山梨酸的测定食品理化检验技术
任务导入古时有“琴棋书画诗酒花，当年件件不离它;而今七事都更变，柴米油盐酱醋茶”。本文主要讲解酱油。酿造酱油是以大豆和（或）脱脂大豆、小麦和（或）麸皮为原料，经微生物发酵制成的具有特殊色、香、味的液体调味品。酱油是我国传统的使用最广的调味品，它赋予食品以适当的色、香、味，具有杀菌治病、调味之功用。由于酱油营养丰富，适于微生物生长繁殖。为了保藏酱油，防止酱油腐败变质，保持酱油的鲜度和良好的品质，达到其对保质期的要求，酱油中一般都使用食品常用防腐剂如苯甲酸和山梨酸，但过多防腐剂会严重损害人体健康，国家对防腐剂的使用有严格限量规定。《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2014)中规定苯甲酸及其钠盐最大使用量为1.0g/kg(以苯甲酸计）,山梨酸及其钾盐最大使用量为1.0g/kg(以山梨酸计）。
任务描述通过查阅《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》（GB?5009.28),小组讨论后制订检验方案，正确测定酱油中苯甲酸和山梨酸的含量。
任务准备通过对标准的解读，将酱油中苯甲酸和山梨酸测定所需仪器设备和试剂材料记入表1和表2。表1所需仪器设备序号名称规格1气相色谱仪带氢火焰离子化检测器（FID)2分析天平感量为1mg和0.1mg3旋涡振荡器4离心机转速＞8000r/min5匀浆机6氮吹仪7塑料离心管50mL
表2所需化学试剂序号试剂名称规格1盐酸溶液1+12氯化钠溶液40g/L3正已烷乙酸乙酯混合溶液1+14无水硫酸钠（Na:SO2)500℃烘8h,于干燥器中冷却至室温后备用5苯甲酸、山梨酸标准储备溶液1000mg/L6苯甲酸、山梨酸混合标准中间溶液200mg/L
任务实施一、实施流程试样制备→酸化→提取→洗涤→转移定容→浓缩→设置色谱条件→测定→结果计算
操作要点制备苯甲酸、山梨酸混合标准系列工作溶液苯甲酸、山梨酸标准储备溶液（1000mg/L):分别准确称取苯甲酸、山梨酸各0.1g(精确到0.0001g),用甲醇溶解并分别定容至100mL。转移至密闭容器中，于-18℃储存，保存期为6个月。苯甲酸、山梨酸混合标准中间溶液（200mg/L):分别准确吸取苯甲酸、山梨酸标准储备溶液各10.0mL于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容。转移至密闭容器中，于一18℃储存，保存期为3个月。苯甲酸、山梨酸混合标准系列工作溶液：分别准确吸取苯甲酸、山梨酸混合标准中间溶液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL,用正已烷-乙酸乙酯混合溶液（1+1)定容至10mL,配制成质量分数分别为0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L和200mg/L的混合标准系列工作溶液。临用现配。单击此处添加大标题内容
称样准确称取2.5g(精确至0.001g)预先混合均匀试样于50mL离心管中。酸化加入0.5mL盐酸溶液（1+1)酸化。提取用15mL和10mL乙醚提取两次，每次振摇1min,于8000r/min离心3min。每次均将上层乙醚提取液通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。洗涤、转移定容加乙醚清洗无水硫酸钠层并收集至约25mL容量瓶中，最后用乙醚定容，混匀。浓缩准确吸取5mL乙醚提取液于5mL具塞刻度试管中，于35℃环境下用氮吹仪吹干，加入2mL正已烷乙酸乙酯（1+1)混合溶液溶解残渣。
色谱柱：聚乙二醇毛细管气相色谱柱，内径320μm,长30m,膜厚度0.25μm,或等效色谱柱。载气：氮气，流速3mL/min。空气流速：400L/min氢气流速：40L/min。进样口温度：250℃。检测器温度：250℃。柱温程序：初始温度80℃，保持2min,以15℃/min的速率升温至250℃，保持5min.进样量：2μL分流比：10:1。设置色谱条件
测定进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰面积，以质量分数为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2uL试样溶液，测得峰面积，根据标准曲线得到待测液中苯甲酸、山梨酸的质量分数。
三、数据记录及处理酱油中苯甲酸和山梨酸测定数据记录见表3。基本信息样品名称样品编号检测项目检测日期检测依据检测方法气相色谱条件色谱柱载气空气流速氢气流速进样口温度检测器温度柱温程序进样量分流比检测数据样品编号12称取试样质量m/g由标准曲线得出的样液中苯甲酸的质量分数ρ1/(mg/L)样品中苯甲酸含量X1/(g/kg)精密度%样品中苯甲酸平均含量X1/(g/kg)由标准曲线得出的样液中山梨酸的
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