护色剂含量测定-分光光度法.pptxVIP

4.1.2护色剂含量测定方法-分光光度法巴音郭楞职业技术学院食品理化检验技术亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由测得的亚硝酸盐总量减去试样中亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。分光光度法1.原理分光光度法海绵状镉的制备：锅粒直径0.3~0.8mm。将适量的锌棒放人烧杯中，用40g/L硫酸镉溶液浸没锌棒。在24h之内，不断将锌棒上的海绵状铺轻轻刮下。取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层溶液。用水冲洗海绵状镉2~3次后，将镉转移至搅拌器中，加400mL盐酸（0.1mol/L),搅拌数秒，以得到所需粒径的镉颗粒。将制得的海绵状镉倒回烧杯中，静置3~4h,期间搅拌数次，以除去气泡。倾去海绵状镉中的溶液，并可按下述方法进行镉粒镀铜。镉粒镀铜：将制得的镉粒置于锥形瓶中（所用镉粒的量以达到要求的镉柱高度为准）,加足量的盐酸（2mol/L)浸没镉粒，振荡5min,静置分层，倾去上层溶液，用水多次冲洗镉粒。在镉粒中加入20g/L硫酸铜溶液（每克镉粒约需2.5mL),振荡1min,静置分层，倾去上层溶液后，立即用水冲洗镀铜镉粒（注意镉粒要始终用水浸没）,直至冲洗的水中不再有铜沉淀。(6)镉柱或镀铜