靛酚滴定法测定维生素C含量.pptxVIP

3.7.2维生素C含量的测定巴音郭楞职业技术学院食品理化检验技术教学内容2,4-二氯靛酚滴定法测定水果中Vc含量的方法原理维生素C是一种具有抗氧化性质的有机化合物，有抗坏血病的作用，所以被人们称作抗坏血酸，是人体必需的营养素之一。维生素C广泛存在于植物组织中，新鲜的水果、蔬菜，特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猴猴桃、柑橘等食品中含量较多。维生素c可以增强抵抗力想想三年疫情期间国家对我们的保护，爱国情怀食品中维生素C的测定由于维生素C是具有旋光活性的分子，按照它的旋光度，可将其分为左旋和右旋。L(+)一抗坏血酸为左式右旋光抗坏血酸，具有强还原性，对人体具有生物活性。D(+)-抗坏血酸又称异抗坏血酸，具有强还原性，但对人体基本无生物活性。一定条件下L(+)一抗坏血酸极易被氧化为L(+)一脱氢抗坏血酸，L(+)一脱氢抗坏血酸亦可被还原为L(+)一抗坏血酸。将试样中L(+)一脱氢抗坏血酸还原成的L(+)一抗坏血酸或将试样中L(+)一抗坏血酸氧化成的L(+)一脱氢抗坏血酸后测得的L(+)一抗坏血酸总量称为L(+)一抗坏血酸总量。食品中维生素C的测定检测依据GB5009.86-201612,6-二氯靛酚滴定法2荧光法3高效液相色谱法2.6-二氯靛酚滴定法食品中维生素C的测定原理用蓝色的碱性染料2,6-二氯靛酚标准溶液对含L(+)抗坏血酸的试样酸性浸出液进行氧化还原滴定，2,6-二氯靛酚被还原为无色，当到达滴定终点时，多余的2,6-二氯靛酚在酸性介质中显浅红色，由2,6-二氯淀酚的消耗量计算样品中L(+)抗坏血酸的含量。1试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682-2008规定的三级水。(1)偏磷酸溶液（20g/L);称取20g偏磷酸（以HPO2计，含量≥38%),用水溶解并定容至1L。(2)草酸溶液（20g/L):称取20g草酸，用水溶解并定容至1L。2食品中维生素C的测定2,6-二氯靛酚(（2,6-二氯靛酚钠盐）溶液：称取碳酸氢钠52mg溶解在200mL热蒸馏水中，然后称取2,6-二氯靛酚50mg溶解在上述碳酸氢钠溶液中。冷却并用水定容至250mL,过滤至棕色瓶内，于4~8℃环境中保存。每次使用前，用标准抗坏血酸溶液标定其滴定度。标定方法：准确吸取1mL抗坏血酸标准溶液于50mL锥形瓶中，加入10mL偏磷酸溶液或草酸溶液，摇匀，用2,6-二氯靛酚溶液滴定至粉红色，保持15s不褪色为止。同时另取10mL偏磷酸溶液或草酸溶液做空白试验。2,6-二氯靛酚溶液的滴定度按下式计算式中：T—2,6-二氯靛酚溶液的滴定度，即每毫升2,6-二氯靛酚溶液相当于抗坏血酸的毫克数，mg/mL;c--抗坏血酸标准溶液的质量分数，mg/mLV——吸取抗坏血酸标准溶液的体积，mLV1——滴定抗坏血酸标准溶液所消耗2,6-二氯靛酚溶液的体积，mL;V0——滴定空白试液所消耗2,6-二氯靛酚溶液的体积，mL食品中维生素C的测定标准溶液的配制L(+)一抗坏血酸标准溶液（1.000mg/mL):称取100g(精确至0.1mg)L(+)一抗坏血酸标准品，溶于偏磷酸溶液或草酸溶液并定容至100mL。该储备液在2~8℃避光条件下可保存1周食品中维生素C的测定4.分析步骤整个检测过程应在避光条件下进行。（1）试液制备：称取具有代表性的样品的可食部分100g，放入粉碎机中，加入100g偏磷酸溶液或草酸溶液，迅速捣成匀浆。准确称取10~40g匀浆样品（精确到0.01g）于烧杯中，用偏磷酸溶液或草酸溶液将样品转移至100ml容量瓶，并稀释至刻度，摇匀后过滤，若溶液有颜色，可按每克样品加0.4g白陶土脱色后再过滤。食品中维生素C的测定滴定：准确吸取10ml滤液于50mL维形瓶中，用标定过的2,6-二氯靛酚溶液滴定，直至溶液呈粉红色并保持15s不褪色为止。同时做空白试验。食品中维生素C的测定5.分析结果的表述试样中L(+)一抗坏血酸含量按下式计算

式中：X——试样中L(+)一抗坏血酸含量，mg/100g;V——滴定试样所消耗2,6-二氯靛酚溶液的体积，mL;V0——滴定空白试液所消耗2,6-二氯靛酚溶液的体积，mL;T---2,6-二氯靛酚溶液的滴定度，即每毫升2,6-二氯靛酚溶液相当于抗坏血酸的毫克数，mg/mL;A——稀释倍数；m——试样质量，g:100——单位换算系数计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。食品中维生素C的测定精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，在L(+)一抗坏血酸含量大于20mg/100g时不得超过算术平均值的2%。在L(+)一抗坏血酸含量小于或等于20mg/100g时不得超过算术平均值的5%。本法适用于水果、蔬菜及其制品中L(十）一抗坏血酸的测定。试样处理过程中加入等